[发明专利]一种克拉霉素中间体的制备方法有效
| 申请号： | 201410201178.2 | 申请日： | 2014-05-12 |
| 公开（公告）号： | CN103992346A | 公开（公告）日： | 2014-08-20 |
| 发明（设计）人： | 唐小波;邓佰能;汪广星;朱赛赛 | 申请（专利权）人： | 浙江贝得药业有限公司 |
| 主分类号： | C07F7/18 | 分类号： | C07F7/18 |
| 代理公司： | 绍兴市越兴专利事务所 33220 | 代理人： | 王余粮 |
| 地址： | 312000 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 克拉 霉素 中间体 制备 方法 | ||
1.一种克拉霉素中间体的制备方法，其特征在于：以（2′，4″-O -双三甲基硅基）-红霉素A-9[O-(1-乙氧基-1-甲乙基)]肟为原料，以甲苯、正己烷和二甲基亚砜为溶剂，溴甲烷、碘甲烷、对甲苯磺酸甲酯为甲基化试剂，氢氧化钾为催化剂，进行甲基化反应制备克拉霉素中间体。
2.根据权利要求1所述的一种克拉霉素中间体的制备方法，其特征在于：所述的溶剂中，甲苯的质量为（2′，4″-O -双三甲基硅基）-红霉素A-9[O-(1-乙氧基-1-甲乙基)]肟的2-6倍，甲苯：二甲基亚砜：正己烷的质量比为1：1～3：0.2～0.6。
3.根据权利要求2所述的一种克拉霉素中间体的制备方法，其特征在于：甲苯的质量为（2′，4″-O -双三甲基硅基）-红霉素A-9[O-(1-乙氧基-1-甲乙基)]肟的2.5倍用量，甲苯：二甲基亚砜：正己烷的质量比为1：2：0.4。
4.根据权利要求1所述的一种克拉霉素中间体的制备方法，其特征在于：所述（2′，4″-O -双三甲基硅基）-红霉素A-9[O-(1-乙氧基-1-甲乙基)]肟与溴甲烷、碘甲烷、对甲苯磺酸甲酯的摩尔比为：1：1.2～1.8。
5.根据权利要求1所述的一种克拉霉素中间体的制备方法，其特征在于：所述（2′，4″-O -双三甲基硅基）-红霉素A-9[O-(1-乙氧基-1-甲乙基)]肟与氢氧化钾的摩尔比为：1：1.2～2.0。
6.根据权利要求1所述的一种克拉霉素中间体的制备方法，其特征在于：甲基化反应温度为0～30℃。
7.根据权利要求6所述的一种克拉霉素中间体的制备方法，其特征在于：甲基化反应温度为20℃。
8.根据权利要求1所述的一种克拉霉素中间体的制备方法，其特征在于：甲基化反应时间控制在30～70分钟。
9.根据权利要求8所述的一种克拉霉素中间体的制备方法，其特征在于：甲基化反应时间控制在50分钟。
10.根据权利要求1所述的一种克拉霉素中间体的制备方法，其特征在于：在装有搅拌器和温度计的500ml反应瓶中，加入20g（2′，4″-O -双三甲基硅基）-红霉素A-9[O-(1-乙氧基-1-甲乙基)]肟，甲苯50g，正己烷20g，搅拌溶清，加入二甲亚砜100g，控制温度20℃，加入甲基化试剂0.03mol，氢氧化钾1.4g，控制温度20℃反应50 min，加入50ml水，终止反应，HPLC检测，目标产物纯度为 86.2%，反应原料为5.3%，副产物4.0%。
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