[发明专利]一种高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钕铁硼永磁材料制备技术领域，具体地说直接添加一种或多种稀土纳米添加剂生成晶界相的高矫顽力烧结钕铁硼制备方法，尤其是制备超高矫顽力磁体的方法。

背景技术

目前，稀土金属镨（Pr）、钕（Nd）、镝（Dy）、铽（Tb）、钬（Ho）等原材料价格剧烈上涨，在保证性能的前提下降低稀土尤其是重稀土使用量是行业发展的重中之重，也是未来数年的重要研究方向。多位国内外学者已经基于此进行了大量研究：2011年，日本采用新工艺，得到磁能积为50MGOe，矫顽力为19KOe无重稀土添加的磁体，按照高斯制单位，(BH)_max（MGOe）+H_cj（KOe）数值相加记为M，该磁体的M记为69；中科院宁波材料技术工程研究所（NIMTE）制备出含重稀土较少的超高矫顽力磁体，该磁体的磁能积约为36.3MGOe，矫顽力大于40KOe，其M超过76。可以看到磁体的高磁能积虽然很接近理论值，但是矫顽力还有很大的上升空间。

纳米材料的制备工艺技术已经经过数十年的发展，然而纳米材料的应用技术领域尚存在着极大的发展空间。虽然纳米材料对磁性材料微结构影响机制尚处于初步研究阶段，但已经取得了一定的成果，已经应用在烧结钕铁硼永磁体制备领域，尤其对高矫顽力烧结钕铁硼永磁体的制备产生了深远的影响。

在纳米材料制备技术领域，快速—原位包装稀土纳米粉电弧法成功实现了纳米Dy、Tb等重稀土纳米材料的制备，该方法可连续大量制备活性极高的多种稀土金属纳米粉、弧形可控、粉体粒径分布窄、生成速度及种类可控、结构新颖、操作简捷而有效、启弧的剩余稀土料可达毫克级，为后续高矫顽力钕铁硼的制备提供了坚实的原材料基础。 

发明内容

本发明的目的是针对上述技术发展现状提供一种工艺简单、稀土利用率高、节能环保、低成本的高矫顽力烧结钕铁硼的制备方法。

本发明的技术方案是：直接向常规钕铁硼合金粉体中添加一种或多种稀土纳米添加剂制备高矫顽力烧结钕铁硼的一种方法，具体步骤包括：

a)、将原材料按PrNd(Nd)_xFe_{(100%-x-y-z-w- y1-z1-w1)}Al_yCu_zNb_wCo_y1Ga_z1B_w1比例进行配料，后采用中频真空速凝甩带炉制备厚度为0.25～0.35mm的合金薄片；

b)、将合金薄片在氢碎炉的反应釜内常温吸氢2~4小时后加热至550～650℃脱氢6～7小时，制备出粒度为60～80目的粗粉，后加入1~5‰的聚环氧乙烷烷基醚、聚环氧乙烷单脂肪酸酯或聚环氧乙烷烯丙基醚防氧化剂均匀混合10~30分钟后，该粗粉料备用；

c)、将b)步混合后的粗粉料由QLMR-260G型气流磨在0.8MPa工作压力下磨至平均粒度为2.0～4.0μm的细粉料；

d)、在氩气保护氛围中，采用喷气式法向经c)步的细粉料中添加Pr-Nd、Nd、Dy、Tb、Ho中的一种、两种或两种以上任意比例混合的稀土纳米添加剂，该添加剂所占c)步细粉料的总重量2-18%；

e)、将混后的粉料在混料机中均匀混合2～4小时，而得到纳米添加剂均匀吸附于钕铁硼主相周围的混合粉料；

f)、将经e)步制成的粉料在氮气保护下经1.8～3.0T磁场取向成型、等静压；

g)、在充满氮气的封闭手套箱内将钕铁硼生坯装入真空烧结炉中，在550～650℃×1～3h、850～950℃×2～4h、1040～1080℃×1～3h进行三次连续烧结后快冷，最后进行两次时效处理：第一次为：880～920℃×1～3h；第二次为：480～550℃×3～5h；通过磁性能测试，所制得的钕铁硼磁体均达到GB/T13560-2009中相应高矫顽力牌号要求；

h)、PrNd(Nd)_xFe_{(100%-x-y-z-w- y1-z1-w1)}Al_yCu_zNb_wCo_y1Ga_z1B_w1中x,y,z,w,y1,z1,w1均为重量百分比，且x=27～32%，y=0～1.0%，z=0.1～0.5%，w=0.2～0.5%，y1=0.5～3.0%，z1=0.1～0.5%，w1=0.9～1.0%；