[发明专利]绿光铱(III)配合物及其制备方法与应用有效
申请号: | 201410201799.0 | 申请日: | 2014-05-13 |
公开(公告)号: | CN103951707B | 公开(公告)日: | 2016-11-30 |
发明(设计)人: | 赵强;黄维;刘淑娟;王宜凡;邹清华 | 申请(专利权)人: | 深圳市华星光电技术有限公司 |
主分类号: | C07F15/00 | 分类号: | C07F15/00;C09K11/06;H01L51/54 |
代理公司: | 深圳市德力知识产权代理事务所 44265 | 代理人: | 林才桂 |
地址: | 518132 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 绿光铱 iii 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种绿光铱(III)配合物,其特征在于,其结构式如下:
其中,m为2或3;Ar1、Ar2、Ar3、Ar4、Ar5中至少一个为带有氟苯单元的基团,其结构式如下:
其中,R1、R2、R3、R4、R5是H、CH3、F或CF3,且R1、R2、R3、R4、R5中至少有一个为F或CF3。
2.如权利要求1所述的绿光铱(III)配合物,其特征在于,所述带有氟苯单元的基团的结构式为:
3.如权利要求1所述的绿光铱(III)配合物,其特征在于,所述带有氟苯单元的基团的结构式为:
4.如权利要求1所述的绿光铱(III)配合物,其特征在于,所述绿光铱(III)配合物为Ir(dfbppy)2acac。
5.一种如权利要求4所述的绿光铱(III)配合物的制备方法,其特征在于,以间二溴苯为原料,通过5步反应合成,包括:
第1步,合成中间产物1(3-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂环戊硼烷-2-基)溴苯);
第2步,合成中间产物2(2-(3-溴-苯基)-吡啶);
第3步,合成中间产物3(2-(3-(2,4-二氟苯基)-苯基)-吡啶);
第4步,合成中间产物4([Ir(dfbppy)2]2Cl2);
第5步,合成目标产物(Ir(dfbppy)2acac)。
6.如权利要求5所述的绿光铱(III)配合物的制备方法,其特征在于,所述第1步包括:将4.24mmol的间二溴苯、4.24mmol的联硼酸频那醇酯、0.212mmol1,1'-双(二苯基膦)二茂铁二氯化钯二氯甲烷络合物、600mg的醋酸钾和20mL的1,4-二氧六环加入到双口反应瓶中,经抽真空-充氮气-抽真空循环三次,用氮气保护反应体系,在85℃下回流反应10h后停止反应。用旋转蒸发仪除去溶剂,柱层析分离得到中间产物1(3-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂环戊硼烷-2-基)溴苯)。
7.如权利要求6所述的绿光铱(III)配合物的制备方法,其特征在于,所述第2步包括:将2.26mmol的2-溴吡啶、2.49mmol的中间产物1和0.04mmol的四三苯基磷钯加入到双口瓶中,经抽真空-充氮气-抽真空循环三次,用氮气保护反应体系,将事先除氧的比例为3:1:1的混合溶剂(甲苯:乙醇:碳酸钠水溶液,V/V/V)打入到反应瓶中,反应体系在80℃下反应6h。用二氯甲烷和水萃取三次后合并有机相,用旋转蒸发仪除去溶剂,柱层析分离得到中间产物2(2-(3-溴-苯基)-吡啶)。
8.如权利要求7所述的绿光铱(III)配合物的制备方法,其特征在于,所述第3步包括:将1.28mmol的中间产物2、1.41mmol的2,4-二氟苯硼酸与0.03mmol的四三苯基磷钯加入到双口瓶中,经抽真空-充氮气-抽真空循环三次,用氮气保护反应体系,将事先除氧的比例为3:1:1的混合溶剂(甲苯:乙醇:碳酸钠水溶液,V/V/V)打入到反应瓶中,反应体系在80℃下反应6h,用二氯甲烷和水萃取三次后合并有机相,用旋转蒸发仪除去溶剂,柱层析分离得到中间产物3(2-(3-(2,4-二氟苯基)-苯基)-吡啶)。
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