[发明专利]抗低温纳米石蜡乳液及其制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及石油钻井领域，特别是涉及一种抗低温纳米石蜡乳液及其制备方法。

背景技术：

纳米石蜡乳液是以石蜡、乳化剂(通常是各种不同的表面活性剂)和水为主要原料，通过合适的乳化分散工艺制成的粒径范围处于亚微米级(50～500nm)的乳状液。将高质量的纳米石蜡乳液作为钻井液的添加剂时，能够明显提高钻井液的抑止性和润滑性，有效起到防止井塌、提高钻速和保护油气层的作用。另外，纳米石蜡乳液低毒、无荧光的特点也符合环境保护和油田钻探施工的要求。然而，纳米石蜡乳液作为防塌润滑剂在气温较低时易析出石蜡并凝结成固态，温度回升后也不能再转变为液态，导致无法正常应用，这一问题在冬季油田的钻探施工过程中尤为常见。因此提高纳米石蜡乳液的防冻能力是目前油田钻井领域中一个必需解决的问题。

发明内容：

本发明的一个目的是提供一种抗低温纳米石蜡乳液，作为防塌润滑剂添加到钻井液中，可满足严寒天气或低温环境下的施工要求。

本发明的另一目的是提供一种抗低温纳米石蜡乳液的制备方法。

为此，本发明的技术方案如下：

所述抗低温纳米石蜡乳液的制备原料包括：固体石蜡、乳化剂、氯化钾、丙二醇和水，采用反相乳化法制得。各种原料的重量百分比组成为：固体石蜡20～50％，乳化剂8％，氯化钾1～3％，丙二醇8～15％，余量为水。

具体制备方法如下：

(1)将石蜡与乳化剂在反应器中均匀混合；

(2)将氯化钾用水溶解后添加到反应器中，在20～30分钟内将温度由室温逐渐升至70～90℃，整个升温过程在50～300rpm搅拌条件下进行；

(3)保持升温后的温度，以50～300rpm继续搅拌乳化20～50分钟；

(4)将得到的混合体系快速降温至室温，加入丙二醇，以50～300rpm继续搅拌混合30～60分钟。

通过上述技术方案制备获得的抗低温纳米石蜡乳液的中值粒径为200～400nm，具有良好的稳定性。另外，该抗低温纳米石蜡乳液的凝点范围为-20～-9℃，与普通的纳米石蜡乳液(凝点范围：3～5℃)相比，具有突出的防冻能力，作为防塌润滑剂添加到钻井液中，可满足严寒天气或较低温度环境下的油田钻井施工要求。

附图说明：

图1为本发明技术方案中的乳化剂浓度对乳液粒径的影响图。

具体实施方式：

在上述纳米石蜡乳液体系中，乳化剂的作用在于降低乳液体系中的油水界面张力、分散双电层并在液滴表面形成保护膜，以增强体系的稳定性。乳化剂的种类和用量直接决定了乳液体系的品质。在种类选择上，通常是以乳化剂的亲水亲油平衡值(HLB：Hydrophilic Lipophilic Balance)为依据。乳化剂通常由一种或多种表面活性剂组成，与单一成分的乳化剂相比，由多种表面活性剂组成的混合乳化剂能够发挥表面活性剂间的协同作用，因此乳化效果往往更好。本发明技术方案通过多次试验比较，确定采用两种非离子型表面活性剂Tween60和Span60作为混合乳化剂，二者的重量比9：7，此时获得的混合乳化剂的HLB值为10.2～10.6，更符合石蜡乳化的HLB值(石蜡乳化的HLB范围为9～12)，添加该混合乳化剂制得的纳米石蜡乳液颗粒细小均匀(平均粒径：96.8～126.0nm)且稳定性高，说明乳化效果较好。见表1。

表1具有不同HLB值的乳化剂对乳液性能的影响

乳化剂的用量决定了乳液液滴的总面积和液滴大小，增加乳化剂的用量能够降低乳液粒径，增强稳定性，但超过一定的用量范围后，不仅不能提高石蜡乳液的品质，还会降低其使用价值。发明人考察了混合乳化剂的添加量对乳液初始平均粒径的影响。由图1可知，乳液粒径随乳化剂浓度(质量百分比)升高而逐渐减小，当乳化剂的浓度大于4.0％时，乳液粒径小于200nm，并且随着乳化剂浓度的增大而明显减小，当乳化剂的浓度超过8％时，粒径变化不明显，因此乳化剂浓度确定为8％。纳米石蜡乳液体系中的氯化钾为无机防冻剂，丙二醇为有机防冻剂，将上述两种防冻剂的添加量控制在本发明技术方案所述的范围内，可以在保持较低成本的基础上有效提高其抗低温能力。