[发明专利]一种表层含羟基核壳乳胶粒子合成方法

权利要求书

1.一种表层含羟基核壳乳胶粒子合成方法，其特征是：它是由下列比例组份的原料制成：核层：

核单体（BA）30g     交联剂（DVB）1.5mL  乳化剂（SDS）0.1g  

乳化剂（OP-10）0.1g 引发剂（KPS）0.16g  去离子水（H₂O）75mL

接枝剂（ALMA） 1mL；

壳层：

壳单体（MMA）20g  功能单体（VAc）4g  乳化剂（SDS）0.1g  

乳化剂（OP-10）0.1g  引发剂（KPS）0.1g 去离子水（H₂O）10mL  。

2.根据权利要求1所述的一种表层含羟基核壳乳胶粒子合成方法，其特征是：其合成方法的步骤是：

一. PBA核乳液的合成

首先将30g BA单体与两种乳化剂（0.1g OP-10和0.1g SDS）、15mL去离子水、0.08g KPS和1.5mL DVB 加入到250mL三颈瓶中，在室温下搅拌, 搅拌速度500r/min, 预乳化1h制得BA预乳化液；

然后在配备有搅拌桨、温度计、回流冷凝器和氮气入口的250mL四颈瓶中加入60mL去离子水，升温至85℃，并通入氮气，加入0.08g KPS，不断搅拌，搅拌速度230r/min ，搅拌均匀后，使用蠕动泵滴入BA预乳化液，滴速为2 rpm, 当BA预乳化液滴至一半时，向BA预乳化液中加入1mL接枝剂ALMA，搅拌均匀后再继续滴加，BA预乳化液控制在2h滴完，搅拌速度230r/min；控制温度在85℃继续反应2.5h，制得PBA核乳液；

二 . PBA-P(MMA-VAc)核壳乳胶粒子的合成 

首先将20g MMA单体与两种乳化剂（0.1g OP-10和0.1g SDS ）、0.1g KPS、去离子水10mL加入到250mL三颈瓶中，在室温下搅拌，搅拌速度为500r/min，待搅拌均匀后，加入4.0g功能单体VAc，继续搅拌，搅拌速度保持不变，预乳化1h制得壳预乳化液；

然后将上述装有PBA核乳液的四颈瓶中通入氮气，升温至85℃，用蠕动泵滴入壳预乳化液，滴速为2 rpm，控制在1.5h滴完，并不断搅拌，搅拌速度为230r/min；在氮气保护下控温85℃继续反应2.5h，降温到60~70℃出料，得到PBA-P(MMA-VAc)核壳乳液；

最后将PBA-P(MMA-VAc)核壳乳液置于烧杯中，用胶头滴管向其中滴入浓度为5%的三氯化铝水溶液，并不断用玻璃棒搅拌；当PBA-P(MMA-VAc)核壳乳液变为粘稠状时，停止滴加, 在室温下静止10min后转移至铺有一层滤纸减压抽滤装置的漏斗内，用300mL去离子水分多次水洗，并用玻璃棒不断搅拌，至中性后过滤，在60℃下干燥12h，得到PBA-P(MMA-VAc)核壳乳胶粒子；

三. PBA-P(MMA-VAc)核壳乳胶粒子的醇解

首先将干燥后的PBA-P(MMA-VAc)核壳乳胶粒子与甲醇以质量比为1：3混合，置于烧杯中，在数控超声波清洗器中使其溶胀1~2h，数控超声波清洗器频率设定为3000Hz；再与浓度为3%的NaOH甲醇溶液以体积比1：1混合，常温下搅拌2~3h，搅拌速度为800r/min，使其充分醇解；

然后在室温下静置1h后转移至铺有一层滤纸减压抽滤装置的漏斗内，用1000mL去离子水分多次水洗 ，并用玻璃棒不断搅拌，至中性后过滤，在60℃下干燥12h，最终得到表层含羟基聚丙烯酸丁酯-聚（甲基丙烯酸甲酯-乙烯醇）（PBA-P(MMA-VA)）核壳乳胶粒子。