[发明专利]一种一锅法反应合成脂肪族/环族二氨基甲酸酯的方法

权利要求书

1.一种一锅法反应合成脂肪族/环族二氨基甲酸酯的方法，其特征在于，该方法包括：将脂肪族/环族二胺、尿素、脂肪醇和催化剂置于具有保护气体的自循环反应釜中，一锅法反应制备脂肪族/环族二氨基甲酸酯，反应温度为100℃~450℃，反应压力0.1MPa~5MPa，反应时间为0.5~20h，其中，所述脂肪族/环族二胺与催化剂的摩尔比为1:0.0001~0.2；所述脂肪族/环族二胺与尿素、脂肪醇的摩尔比为1:1~10:1~15；所述的脂肪族/环族二胺选择1,4-环己烷二胺、己二胺、4,4'-二氨基二环己基甲烷、异佛尔酮二胺、三甲基己二胺、降冰片烷二甲胺中的任意一种；所述的脂肪醇为饱和单元脂肪醇；所述的催化剂为钾、镁、钙、锡、铅、铋、锆、锌、铈、铬、钼、锰、铁、钴、镍元素的醋酸盐中的一种或多种。

2.如权利要求1所述的一锅法反应合成脂肪族/环族二氨基甲酸酯的方法，其特征在于，所述的催化剂选择醋酸钠，醋酸钙，醋酸铅，醋酸锆，醋酸锌，醋酸钴-醋酸锌复合催化剂中的任意一种以上。

3.如权利要求1所述的一锅法反应合成脂肪族/环族二氨基甲酸酯的方法，其特征在于，所述的脂肪醇选择甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、仲丁醇、叔丁醇、辛醇、癸醇中的任意一种。

4.如权利要求1所述的一锅法反应合成脂肪族/环族二氨基甲酸酯的方法，其特征在于，所述的尿素选择尿素熔融液、尿素溶于液相脂肪醇形成的尿素脂肪醇溶液、尿素溶于液相氨基甲酸酯形成的尿素氨基甲酸酯溶液、和尿素溶于惰性溶剂形成的溶液中的至少一种。

5.如权利要求1所述的一锅法反应合成脂肪族/环族二氨基甲酸酯的方法，其特征在于，所述的自循环反应釜包含：

反应釜体（10），该反应釜体（10）的顶部设置有进液口（11），该反应釜体（10）的底部设置有出液口（12）；

设置在反应釜体（10）外部的气液混合器；及

设置在反应釜体（10）与气液混合器之间经管道连通的强力循环泵（30）；

其中，所述的气液混合器包括：

管体（21），

设置在管体（21）侧壁的进气喷嘴（22），该进气喷嘴（22）连接保护气体储存罐， 

设置在管体（21）两端的进液接头（23）、出液接头（24）；

其中，所述循环泵（30）一端连接反应釜体（10）的出液口（12），其另一端连接气液混合器的进液接头（23）；所述出液接头（24）连接反应釜体（10）的进液口（11）；

反应釜体（10）经出液口（12）管道连接强力循环泵（30），该强力循环泵（30）通过管道与气液混合器连接，该气液混合器再与反应釜体（10）顶部的进液口（11）通过管道连接，构成一个自循环系统。

6.如权利要求5所述的一锅法反应合成脂肪族/环族二氨基甲酸酯的方法，其特征在于，所述的反应釜还包含：设置在反应釜体（10）顶部外侧的冷凝器（40），该冷凝器（40）具有设置在冷凝器（40）上端的冷凝进气口（41）和设置在冷凝器（40）下端的冷凝液出口（42），该冷凝进气口（41）、冷凝液出口（42）均通过管道连接到反应釜体（10）的顶部。

7.如权利要求6所述的一锅法反应合成脂肪族/环族二氨基甲酸酯的方法，其特征在于，所述的冷凝器（40）还设置有背压阀（43），用以控制排氨速度和稳定反应釜内部压力。

8.如权利要求7所述的一锅法反应合成脂肪族/环族二氨基甲酸酯的方法，其特征在于，所述的冷凝器（40）内设置具有一定温度的水、空气或导热油，该水、空气或导热油的温度能将反应原料冷凝。

9.如权利要求7所述的一锅法反应合成脂肪族/环族二氨基甲酸酯的方法，其特征在于，所述的反应釜体（10）的出液口（12）引出的侧线上设置有出料阀（13）；能在带压情况下采样。

10.如权利要求7所述的一锅法反应合成脂肪族/环族二氨基甲酸酯的方法，其特征在于，所述自循环反应釜的所有管道均设有保温装置，所述反应釜的材质为不锈钢或搪瓷。