[发明专利]采用负载型离子液体催化剂连续制备聚甲氧基二甲醚的系统无效
申请号: | 201410205012.8 | 申请日: | 2014-05-15 |
公开(公告)号: | CN104045530A | 公开(公告)日: | 2014-09-17 |
发明(设计)人: | 孙育成;刘秦;罗明;宋河远;陈静 | 申请(专利权)人: | 上海盘马化工工程技术有限公司 |
主分类号: | C07C43/30 | 分类号: | C07C43/30;C07C41/56 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 林松海 |
地址: | 200120 上海市浦东新区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 采用 负载 离子 液体 催化剂 连续 制备 聚甲氧基二 甲醚 系统 | ||
1.一种采用负载型离子液体催化剂连续制备聚甲氧基二甲醚的方法,其特征在于,步骤如下:
A、缩醛化反应
以负载型离子液体为催化剂,以甲醇,浓甲醛或低聚甲醛作为反应物,在反应器进行连续缩醛化反应,反应温度为110℃~130℃,反应压力为1.0MPaG~3.0 MPaG,反应停留时间为40~120min,负载型离子液体催化剂占反应原料的5~20wt%,浓甲醛或低聚甲醛与甲醇的摩尔比为1.0~3.0;反应产物主要为反应生成的DMM1-6、水;
B、精制
反应产物及未反应完的反应物,经反第一轻组分回收塔C1分离成第一轻组分和产品混合物,第一轻组分冷凝回流至反应器继续反应,产品混合物进入萃取塔C2进行油水相分离;水相从萃取塔C2底流出进入第二轻组分回收塔C3,第二轻组分回收塔C3的顶部产出第二轻组分返回至反应器继续反应,第二轻组分回收塔C3的底部排出废水,萃取塔C2塔顶的萃取相经过碱洗塔C4碱洗,经过多级精馏塔精馏后,分别按顺序得到第三轻组分、萃取剂、第四轻组分、DMM3-6,第三轻组分、第四轻组分返回反应器R1继续反应,萃取剂返回萃取塔C2继续萃取。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的缩醛化反应在连续进出料的状态下进行,反应物的平均停留时间靠反应物液位控制。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述的离子液体为酸性离子液体催化剂,阳离子部分选自季铵阳离子、季膦阳离子、咪唑阳离子、吡啶阳离子及杂环阳离子中的一种或多种,阴离子部分选自对甲基苯磺酸根、三氟甲基磺酸根、甲基磺酸跟、硫酸氢根以及三氟乙酸根中的一种或多种;所述的负载载体选自聚苯乙烯树脂、硅胶、介孔分子筛、有机聚合物、金属氧化物、尖晶石、莫来石或堇青石其中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,所述的阳离子部分选自咪唑阳离子,阴离子部分选自甲基磺酸根或硫酸氢根。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应器的材质为316L不锈钢。
6.一种采用负载型离子液体催化剂连续制备聚甲氧基二甲醚的系统,其特征在于,它包括原料预混罐V1、反应器R1、反第一轻组分回收塔C1、萃取塔C2、第二轻组分回收塔C3、碱洗塔C4、第三轻组分回收塔C5、萃取剂回收塔C6,第四轻组分回收塔C7;原料预混罐V1与反应器R1的进料口相连,反应器R1的出料口与反第一轻组分回收塔C1的进料口相连,反第一轻组分回收塔C1塔釜与萃取塔C2的进料口相连,萃取塔C2的塔顶与碱洗塔C4的进料口相连,碱洗塔C4的塔顶与第三轻组分回收塔C5的进料口相连,第三轻组分回收塔C5塔釜与萃取剂回收塔C6的进料口相连,萃取剂回收塔C6的塔釜与第四轻组分回收塔C7的进料口相连,第四轻组分回收塔C7的塔顶与原料预混罐V1的进料管相连,萃取剂回收塔C6的塔顶与萃取塔C2的进料管相连,第三轻组分回收塔C5的塔顶与原料预混罐V1的进料管相连,萃取塔C2的塔釜与第二轻组分回收塔C3的进料口相连,第二轻组分回收塔C3的塔顶与原料预混罐V1的进料管相连。
7.根据权利要求6所述的系统,其特征在于,所述的反应器R1为搅拌反应釜,进一步设有反应温控装置E1。
8.根据权利要求6所述的系统,其特征在于,所述的反应器的材质为316L不锈钢。
9.根据权利要求6所述的系统,其特征在于,所述的萃取塔C2采用规整填料,填料高度为10~40米,第三轻组分回收塔C5、萃取剂回收塔C6、第四轻组分回收塔C7的塔内填料或塔板都采用不锈钢材质,填料高度为10~40米,理论塔板数为10~50。
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