[发明专利]一种蔗髓纳米纤维素基复合保水剂的制备方法

权利要求书

1.一种蔗髓纳米纤维素基复合保水剂的制备方法，其特征在于按如下步骤进行：

①蔗渣经风干干燥后进行筛分备料，原料采用冰醋酸／过氧化氢法提取蔗髓纤维素，继而利用高强超声波对蔗髓纤维素进行解离处理，得到纳米纤维素；

②采用季铵盐阳离子醚化剂对纳米纤维素进行碱性醚化改性，样品用乙醇溶液进行反复沉析、离心分离和洗涤，冷冻干燥，得到阳离子纳米纤维素醚；

③采用水溶液聚合方法对阳离子纳米纤维素醚进行接枝共聚／交联反应，即选用过硫酸钾作为引发剂，以N, N^’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，同时选用丙烯酰胺作为单体来完成，上述反应结束后，在反应体系中继续加入纳米纤维素、过硫酸铵和N, N^’-亚甲基双丙烯酰胺进行复合，得到阳离子纤维素-聚丙烯酰胺共聚物／纳米纤维素复合保水材料，对复合物用无水乙醇进行沉析、洗涤、冷冻干燥，得到蔗髓纳米纤维素基复合保水剂。

2.一种蔗髓纳米纤维素基复合保水剂的制备方法，其特征在于具体操作如下：

①将风干处理后的甘蔗渣经过80～350目的筛子筛选后为蔗髓原料；

②蔗髓原料采用过氧化氢／冰醋酸法提取原料的纤维素，在蔗髓原料中添加过氧化氢与冰醋酸混合液，混匀后在温度60～100℃处理12～48h后取出样品，去离子水清洗至中性，干燥，即得蔗髓薄壁细胞纤维素，保持纤维素水分含量在50～90％，备用，其中绝干蔗髓在混合液中的质量百分比浓度为8～15％，过氧化氢与冰醋酸混合液是质量百分比浓度为30～35%的过氧化氢与冰醋酸按体积比为3:1～1:3的比例混合制得；

③蔗髓薄壁细胞纤维素利用高强超声波进行解离处理，其中纤维素处理浓度为0.5～5.0％，超声功率为200～1200w，超声时间为30～300min，超声后样品在7000～15000rpm下离心10～20min进行固液分离，固体部分用去离子水清洗，在相同的离心力和时间下再次进行分离，清洗和分离过程反复进行3～5次，离心的上清液收集合并后在30～90℃下进行旋转蒸发处理，浓缩样冷冻干燥，得纳米纤维素；

④在干燥后的纳米纤维素中加入去离子水和氢氧化钠固体，分散均匀，温度降到室温后，继续加入含有醚化剂的去离子水，再次分散均匀，放置于35～80℃水浴锅中反应1～10h，其中，醚化剂与绝干纤维素质量比为0.10～0.60％，NaOH与醚化剂质量比为1:1～10:1，反应体系中总含水量与绝干纳米纤维素、NaOH、醚化剂和体系总水量之和的质量比为15～90％，反应结束后，用质量百分比浓度为80.0～99.9％的乙醇溶液沉析样品直至出现白色沉淀，在7000～15000rpm下离心10～20min，固体用该浓度乙醇溶液反复洗涤3～5次后，冷冻干燥处理直至物料完全干燥，即得阳离子纳米纤维素醚；

⑤阳离子纳米纤维素醚通过水溶液接枝共聚方法制得阳离子纤维素醚共聚丙烯酰胺网络体，按丙烯酰胺单体与绝干阳离子纳米纤维素醚质量比为1:1～15:1，引发剂过硫酸钾与阳离子纳米纤维素醚质量比为0.005:1～0.030:1，交联剂N, N^，-亚甲基双丙烯酰胺与丙烯酰胺单体质量比为0.001:1～0.025:1的比例制备反应体系，反应温度为30～80℃，反应时间为2.0～20.0h，反应完毕后，在反应体系中继续加入分散完全的含有过硫酸钾和N, N^，-亚甲基双丙烯酰胺的纳米纤维素水溶液，其中纳米纤维素与阳离子纳米纤维素醚质量比为1.0～20.0％，过硫酸钾与纳米纤维素质量比为0.005:1～0.030:1，N, N^，-亚甲基双丙烯酰胺与纳米纤维素质量之比为0.005:1～0.025:1，继续反应2.0～10.0h，绝干阳离子纳米纤维素醚质量与反应液体总体积之比1g:100ml～1g:200ml，在通氮气条件下进行整个反应，反应完毕后，用无水乙醇对产物反复沉析、洗涤至pH6～8，冷冻干燥后研磨至过60～200目筛，再次冷冻干燥，密封，得到阳离子纳米纤维素醚-聚丙烯酰胺／纳米纤维素复合材料，即蔗髓纳米纤维素基复合保水剂；

所述醚化剂为2,3-环氧丙基三甲基氯化铵或3-氯-2-羟基丙基三甲基氯化铵。