[发明专利]一种石墨化荧光碳点的快速制备方法

权利要求书

1.一种石墨化荧光碳点的快速制备方法，其特征在于： 

使用的化学物质材料为：乙炔、氩气、无水乙醇、去离子水，其准备用量如下：以厘米³、毫升为计量单位 

制备方法如下： 

(1)精选化学物质材料 

对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制： 

(2)化学气相合成 

石墨化荧光碳点的化学气相合成是在管式高温炉内进行的，是以乙炔为碳源、氩气为载气，在高温加热状态下完成的； 

①将石英管置于管式高温炉内的道轨上，在石英管两端装入密封胶塞，确定左部为进气部位、右部为出气部位； 

②石英管左部进气部位联接乙炔+氩气的混合气体箱，石英管右部出气部位联接产物冷却收集箱； 

③开启管式高温炉的电阻加热器，使石英管内温度升至600℃±5℃时，向石英管内输入氩气，氩气输入速度200cm³/min，输入时间15min； 

④管式高温炉继续升温至1000℃±5℃，调整氩气输入速度至700cm³/min； 

开启乙炔气体瓶，向石英管内输入乙炔气体，乙炔气体输入速度80cm³/min，乙炔气体输入时间60min； 

乙炔气体在高温加热、氩气载流状态下将发生化学形态转化效应，生成碳点，碳点产物随气体流动进入产物冷却收集箱，废气由出气部位排除； 

碳点生成化学反应式如下： 

式中：CDs：碳点 

⑤关闭管式高温炉的电阻加热器，停止加热，同时关闭乙炔气体瓶，停止输入乙炔气体；调整氩气输入速度，为200cm³/min； 

当石英管内温度降至300℃时，关闭氩气，停止输入氩气；使石英管随炉自然冷却至25℃； 

⑥收集产物，打开产物冷却收集箱，收集箱内产物：碳点混合物； 

(3)超声分散 

①将碳点混合物置于烧杯中，然后加入无水乙醇300mL、去离子水100mL，成碳点混合液； 

②将盛有碳点混合液的烧杯置于超声波分散仪中，进行超声分散； 

③开启超声波分散仪加热器，加热烧杯及其内的碳点混合液，加热温度70℃±2℃； 

④开启超声波分散仪，超声波频率40KHz，超声分散时间30min； 

(4)抽滤 

将超声分散后的碳点混合液置于抽滤瓶的布氏漏斗中，用三层中速定性滤纸进行抽滤，滤纸上留存滤渣，弃掉，碳点滤液收集于滤瓶中； 

(5)滤膜过滤 

将滤瓶内的混合溶液移至注射器内，用220nm的滤膜注射过滤，过滤后，保存滤液，弃掉滤膜和沉淀物； 

(6)冷冻干燥 

①将碳点滤液置于石英容器中，然后置于低温冰箱中快速冷冻，冷冻温度-80℃±2℃，冷冻时间30min； 

②冷冻后，将石英容器及其内的碳点滤液置于冷冻干燥器中，进行冷冻干燥，干燥时间24h，干燥后得产物碳点； 

(7)研磨 

将冷冻干燥的碳点用玛瑙研钵、研棒进行研磨，研磨后为棕黄色粉体碳点，即荧光碳点； 

(8)检测、分析、表征 

对制备的荧光碳点的色泽、形貌、结构、成分、化学物理性能进行检测、分析、表征； 

用透射电子显微镜进行材料微观形貌和结构分析； 

用傅里叶红外光谱分析仪进行表面官能团分析； 

用紫外可见分光光度计进行光学性能分析； 

用荧光光谱仪进行荧光性能分析； 

结论：荧光碳点为棕黄色粉体颗粒，颗粒直径≤10nm，产物纯度99.1％，晶格清晰，晶格间距为0.34nm，对应石墨的002晶面，石墨化程度高，电性能优越； 

(9)产物储存 

制备的荧光碳点储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光储存，要防水、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。 

2.根据权利要求1所述的一种石墨荧光碳点的快速制备方法，其特征在于： 

石墨化荧光碳点的化学气相合成是在管式高温炉内进行的，是以乙炔气体为碳源、氩气为载气，在高温加热状态下完成的； 

管式高温炉为卧式，管式高温炉(1)下部为电控箱(2)，在电控箱(2)上设有显示屏(3)、指示灯(4)、电源开关(5)、电阻加热控制器(6)；在管式高温炉(1)内中间位置设有电阻加热器(7)，在管式高温炉(1)的炉腔内底部设有道轨(25)，在道轨(25)上设置石英管(8)，石英管(8)左部由第一堵塞(9)堵住并密封，石英管(8)右部由第二堵塞(10)堵住并密封；在管式高温炉(1)的左 部设有乙炔瓶(11)、氩气瓶(14)，乙炔瓶(11)上部由乙炔管(12)、乙炔阀(13)联接混合气体箱(17)，氩气瓶(14)由氩气管(15)、氩气阀(16)联接混合气体箱(17)，混合气体箱(17)通过气体表(18)、进气管(24)、第一堵塞(9)向石英管(8)内输入混合气体(19)；在管式高温炉(1)的右部设有产物冷却收集箱(20)，产物冷却收集箱(20)上部通过出气阀(23)、出气管(22)、第二堵塞(10)联通石英管(8)，石英管(8)内的混合气体(19)在化学形态转换效应下生成荧光碳点(26)，并通过出气管(22)进入产物冷却收集箱(20)内，荧光碳点(26)沉积在产物冷却收集箱内底部，废气通过出气孔(21)排出。