[发明专利]一种β-异烷醇基氨基戊酸环己胺的合成方法在审
申请号: | 201410205315.X | 申请日: | 2014-05-16 |
公开(公告)号: | CN104030933A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 修建东;刘方旭 | 申请(专利权)人: | 烟台恒迪克能源科技有限公司 |
主分类号: | C07C227/18 | 分类号: | C07C227/18;C07C229/12;C07C209/00;C07C211/35;C23F11/02 |
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地址: | 264760 山东省烟台市高新区*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 异烷醇基 氨基 戊酸 环己胺 合成 方法 | ||
技术领域
本发明涉及气相防锈添加剂合成技术领域,尤指一种β-异烷醇基氨基戊酸环己胺的合成方法。
背景技术
锈蚀是金属材料和周围环境发生化学或电化学反应而被破坏的现象,是一种冶炼的逆过程,自然环境和工业介质都能造成金属材料的锈蚀。金属及其制品在运输和存储过程中,尤其是海上运输和高热潮湿的陆路运输、不可避免地需要涉及防锈问题。
气相防锈技术是以应用气相防锈剂为基础的一种防锈技术,固态气相防锈剂在常温下具有挥发性,能不断地持续地挥发、充满整个包装容器,气相防锈材料便是通过其中的气相防锈剂发挥防锈作用,气相防锈剂在常温下持续、缓慢地气化,最终能够在密闭空间内始终处于“饱和”状态,挥发出来的防锈剂蒸汽吸附在裸露的金属表面,从而形成一个到两个分支厚的稳定保护膜,该保护膜能有效地防止氧气、湿气等环境气氛对金属的腐蚀,从而起到优秀的防锈作用,可达到长期、稳定的防锈效果。同时,这种气相防锈剂的蒸汽还可以通过与金属离子反应、形成钝化膜络合物、改变金属表面的酸碱环境并在金属表面形成憎水膜等形式钝化金属表面,由于它在金属表面的附着,起到保护金属的作用,从而防止或延缓金属的锈蚀。
气相防锈蚀技术虽然进入中国时间短,但发展速度很快,然而,中国气相防锈技术与先进国家相比,还存在着产品品种少、应用覆盖面不广的问题。因此,应加大推广先进技术,同时加强气相防锈剂的研究开发。
发明内容
本发明的目的在于提供一种β-异烷醇基氨基戊酸环己胺的合成方法。
本发明的技术解决方案是:以甲苯为溶剂,氯化锌为催化剂,环氧烷烃和戊内酰胺在搅拌条件下,反应完成后,减压蒸馏除去溶剂和未反应物,得到的无色液体β-异烷醇基戊内酰胺,向其中加入氢氧化钠溶液,进行水解反应,得到β-异烷醇基氨基戊酸钠溶液;再缓慢加入酸液,调PH至1.0左右,析出的β-异烷醇基氨基戊酸加入到环己胺中,制得β-异烷醇基氨基戊酸环己胺。具体包含以下步骤:
1).以甲苯为溶剂,氯化锌为催化剂,环氧烷烃(Ⅰ)与戊内酰胺(Ⅱ)按摩尔比1﹕2~3投料,搅拌条件下,在70℃~80℃回流反应8~10小时,反应完成后,减压蒸馏除去溶剂和未反应物,得到的无色液体β-异烷醇基戊内酰胺(Ⅲ)。其主要化学反应为:
2).向β-异烷醇基戊内酰胺(Ⅲ)中加入20%氢氧化钠溶液进行水解反应,得到β-异烷醇基氨基戊酸钠(Ⅳ)溶液,其主要化学反应为:
3).向β-异烷醇基氨基戊酸钠(Ⅳ)溶液中,缓慢加入稀盐酸溶液,调PH至1.0左右,析出固体产物,用水反洗涤,得β-异烷醇基氨基戊酸(Ⅴ),其主要化学反应为:
4).将β-异烷醇基氨基戊酸(Ⅴ)加入到环己胺(Ⅵ)中,搅拌下,加热溶解,冷却,制得β-异烷醇基氨基戊酸环己胺(Ⅶ),其主要化学反应为:
其中,反应式中,R是氢原子或碳原子数为1~4的烷基,优选氢原子和甲基。
进一步的是,所述的甲苯用量是戊内酰胺用量的2~3倍。
所述的催化剂氯化锌用量为环氧烷烃质量的4%~8%。
所述的环氧烷烃、戊内酰胺和环己胺的摩尔比为1﹕1~1.2﹕1~1.3。
本发明一种β-异烷醇基氨基戊酸环己胺的合成方法,其特点和优点是:采用环氧烷烃和戊内酰胺进行反应,通过添加催化剂氯化锌控制环氧烷烃的开环,使反应容易进行;合成物具有多活性吸附中心,能够改善阳极极化性能,抑制腐蚀作用;合成物还具有胺基、羧基和环己胺盐与金属结合的特性,防锈作用强;反应操作简单易行,适合工业化生产。
具体实施方式
实施例1
在装有搅拌装置、回流冷凝装置和温度计的四口瓶中,加入120克甲苯,加入1.12克氯化锌和48克戊内酰胺,缓慢加入28克环氧烷烃,搅拌条件下,在70℃~75℃回流反应10小时,反应完成后,减压蒸馏除去溶剂和未反应物,得到的无色液体β-异烷醇基戊内酰胺,向β-异烷醇基戊内酰胺中加入20%氢氧化钠溶液178克进行水解反应,得到β-异烷醇基氨基戊酸钠溶液,再向β-异烷醇基氨基戊酸钠溶液中缓慢加入稀盐酸溶液,调PH至1.0左右,析出固体产物,用水反洗涤,得β-异烷醇基氨基戊酸,将β-异烷醇基氨基戊酸加入到47.8克环己胺中,搅拌下,加热溶解,冷却,制得β-异烷醇基氨基戊酸环己胺。
实施例2
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