[发明专利]测定地球化学勘查样品中银硼锡的方法

说明书

 技术领域：

本发明与发射光谱法测定地球化学勘查样品中痕量元素有关。

背景技术：

随着我国地质勘查、农业地质调查、环境调查等地球化学调查工作发展,对岩石、土壤中痕量元素的分析测试要求提出了很高的要求,无论是分析方法还是测试技术在最近几年有了突飞猛进的发展。在岩石、土壤等样品多元素痕量分析中Ag、B、Sn较难分析，要求分析的检出限越来越低。发射光谱法对Ag、B、Sn的测定已有相当长的历史；但由于测定的影响因素较多，其准确度和重现性一直比较差。从现有的分析方法来看，实验室所采用的发射光谱法主要有两大类：双电极-重叠摄谱和单电极-单次摄谱。

背景技术1：为发射光谱法测定勘查地球化学样品中银硼锡铅（张雪梅，张勤，中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所，河北廊坊065000)。背景技术1以K2S2O7、NaF、Al2O3和炭粉为缓冲剂，Ge为内标，电弧发射光谱法测定勘查地球化学样品中Ag、B、Sn、Mo、Pb。方法检出限为Ag 0.013μg／g、B 0.83μg／g、Sn 0.23μg／g、Mo 0.3μg／g、Pb 0.7μg／g。方法精密度(RSD，n=12)为Ag 4.2％～11.3％、B 3.2％～6.5％、Sn 2.6％～7.1％、Mo 2.9％～6．3％、Pb 1.57％～5.18％。测定了国家一级地球化学标准物质，结果与标准值相符。

背景技术2:发射光谱法定量测定岩矿、土壤中Ag， B， Sn（作者裴晏锋 国土资源部太原矿产资源监督检测中心，山西太原030001）。背景技术2对土壤中的银、硼、锡测定用光谱法，以焦硫酸钾、氟化钠、三氧化二铝和碳粉为缓冲剂，改善各元素的蒸发行为，采用较短的摄谱时间，大大降低光谱背景，以锗作为内标元素，实现了试样中银、硼、锡的同时定量测定，方法应用于岩石、土壤等地质样品测试中并取得了满意的结果。

上述两种分析方法所涉及的电极规格、电流大小和曝光时间的截取都相差甚远，缓冲剂也截然不同。由于土壤中元素含量很低，该方法的蒸发和激发又容易受样品基体和操作条件的影响，即便不大的系统分析误差也会对地球化学勘查样品成图和省际之间的拼图造成明显的影响，造成大量的返工。目前采用上述两种方法同时测定土壤硼、锡和银三个元素的准确度和精密度均不太好。

发明内容：

本发明的目的是提供一种同时测定土壤硼、锡和银三个元素的准确度和精密度高的测定地球化学勘查样品中银硼锡的方法。

本发明是这样实现的：

测定地球化学勘查样品中银硼锡的方法，仪器设备及试剂如下：

光栅摄谱仪；

与电脑联机自动测光仪；

电极：上电极：直径6mm，高100 mm的圆锥形石墨电极，下电极带环杯形石墨电极：环高2mm、环外径6mm，孔内径4mm、孔深12.5mm，杯高13mm、杯外径5.2mm，颈高4.0mm、颈径3.5 mm， 

光谱感光板；

玛瑙研钵，

缓冲剂的组成质量分数为：mKI∶mK₂S₂O₇∶mSiO₂∶mC∶mZnO=24∶20∶48∶7∶1，另加入质量分数0.015%的CdO，

操作流程如下：

称取粒度小于74μm的试料0.0700g，精确至0.0001g，称取0.0500g缓冲剂于坩埚中，搅拌1分钟，装入电极中，压紧，

摄谱，显影与定影，自动测光议译谱，分析／内标线对：Ag328.07 nm／Cd326.1 nm、B249.7 nm／Si 249.4 nm、Sn317.51 nm／Cd326.1 nm，选择狭缝宽度0.2 mm，高度12 mm的P标尺，测量线对的谱线黑度，自动扣除相应的背景黑度，用△P—logC，P为黑度，C为含量，自动拟合标准曲线，自动计算样品中单个元素的含量。