[发明专利]心脑宁胶囊质量标准检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中药，特别涉及一种心脑宁胶囊质量标准检测方法。 

背景技术

心脑宁胶囊为一中药胶囊制剂，由银杏叶、小叶黄杨、丹参、大果木姜子、薤白构成，具有活血化气，通络止痛的作用。用于气滞血瘀的胸痹，头痛，眩晕，症见：胸闷刺痛，心悸不宁，头晕目眩等，以及冠心病、脑动脉硬化见上述症状者。 

原质量标准中仅对银杏叶、丹参、大果木姜子做定性鉴别及对药品中的总黄酮醇苷含量进行测定，其不能很好的代表产品的质量。 

发明内容

本发明提供一种心脑宁胶囊质量标准检测方法，目的是解决现有技术问题，在原有质量标准的基础上增加了对薤白、小叶黄杨进行定性鉴别和利用高效液相色谱对丹参中丹酚酸B的定量测定，提高了产品质量。 

本发明解决问题采用的技术方案是： 

心脑宁胶囊质量标准检测方法，利用薄层色谱法对薤白、小叶黄杨进行定性鉴别和利用高效液相色谱对丹参中丹酚酸B的定量测定。 

对薤白的定性鉴别包括以下步骤：取本品内容物4.5g，加正己烷20ml，超 声处理20分钟，滤过，滤液水浴蒸干，残渣加正己烷1ml使溶解，作为供试品溶液；另取薤白对照药材4g，同法制成对照药材溶液；照中国药典2010年版一部附录VI B中薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯10∶1.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在110℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 

对小叶黄杨的定性鉴别包括以下步骤：取本品内容物6g，加5ml浓氨试液与50ml甲醇，摇匀，加热回流3小时；冷却，滤过，滤液蒸干，残渣加25ml水加热溶解，用氨水调节pH至9，用三氯甲烷提取3次，每次25ml，合并三氯甲烷液，蒸干，残渣加5ml三氯甲烷溶解，转移至100～200目、2g、内径1～1.5cm的中型氧化铝柱，用10ml甲醇∶三氯甲烷6∶4洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加1.5ml三氯甲烷溶解，即得供试品溶液。另取小叶黄杨对照药材1.5g，同法制成对照药材溶液；再取黄维黄杨星D对照品，加三氯甲烷制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液；吸取供试品溶液，对照药材溶液各10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一高效硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-氨水10∶5∶0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液和亚硝酸钠试液，晾干，在日光下检视；供试品色谱中，在与对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；在与对照药材溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 

对丹参中丹酚酸B的定量测定包括以下步骤：照中国药典2010年版附录VI D高效液相色谱法； 

色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-乙腈-1.7％甲酸溶液(20∶10∶70)为流动相；检测波长为286nm；理论板数按丹 酚酸B峰计算应不低于2000； 

对照品溶液的制备：精密称取丹酚酸B对照品，加水制成每1ml分别含60μg的溶液，即得； 

供试品溶液的制备：取本品装量差异项下的内容物，混匀，精密称取0.3g于25ml量瓶中，加入水10ml，超声处理(功率150W，频率20kHz)15分钟，放冷，加水至刻度，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得； 

测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定；本品每粒含丹参以丹酚酸B(C₃₆H₃₀O₁₆)计，不得少于0.9mg。 

本发明的有益效果：在原有质量标准的基础上增加了对薤白、小叶黄杨进行定性鉴别和利用高效液相色谱对丹参中丹酚酸B的定量测定，提高了产品质量。 

附图说明

图1是心脑宁胶囊中薤白的TLC鉴别色谱一； 

图2是心脑宁胶囊中薤白的TLC鉴别色谱二； 

图3是心脑宁胶囊中薤白的TLC鉴别色谱三； 

图4是心脑宁胶囊中薤白的TLC鉴别色谱四； 

图5是心脑宁胶囊中小叶黄杨的TLC鉴别色谱一； 

图6是心脑宁胶囊中小叶黄杨的TLC鉴别色谱二； 

图7是心脑宁胶囊中小叶黄杨的TLC鉴别色谱三； 

图8是心脑宁胶囊中小叶黄杨的TLC鉴别色谱四； 

图9是心脑宁胶囊中小叶黄杨的TLC鉴别色谱五； 

图10是心脑宁胶囊中小叶黄杨的TLC鉴别色谱六；