[发明专利]一种催化甲基苯基二氯硅烷氯化的方法在审
申请号: | 201410205974.3 | 申请日: | 2014-05-16 |
公开(公告)号: | CN103992345A | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
发明(设计)人: | 殷恒波;付玉军;刘林鹏;李继泰;朱晓燕;冯永海;沈灵沁;王爱丽 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C07F7/12 | 分类号: | C07F7/12 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 催化 甲基 苯基 硅烷 氯化 方法 | ||
1.一种催化甲基苯基二氯硅烷氯化的方法,其特征在于:以K-L型分子筛为催化剂,催化甲基苯基二氯硅烷氯化反应。
2.如权利要求1所述的一种催化甲基苯基二氯硅烷氯化的方法,其特征在于:向甲基苯基二氯硅烷中加入活化的K-L型分子筛,其中K-L型分子筛与甲基苯基二氯硅烷的质量比为:0.05-5:50,搅拌使其分散均匀;然后向系统中通入氯气,在一定氯化反应温度下反应一定时间,尾气冷凝后经NaOH溶液吸收除去HCl。
3.如权利要求2所述的一种催化甲基苯基二氯硅烷氯化的方法,其特征在于:所述的氯气为经浓硫酸干燥的氯气,流量为10 ~ 25 mL/min;K-L型分子筛与甲基苯基二氯硅烷的质量比为:0.5:50。
4.如权利要求2所述的一种催化甲基苯基二氯硅烷氯化的方法,其特征在于:所述氯化反应温度为20 ~100 ℃,氯化反应时间为4 h~16 h。
5.如权利要求2所述的一种催化甲基苯基二氯硅烷氯化的方法,其特征在于:所述的活化指分子筛使用前400 ℃下活化2 h。
6.如权利要求3所述的一种催化甲基苯基二氯硅烷氯化的方法,其特征在于:所述氯气的流量为10mL/min。
7.如权利要求4所述的一种催化甲基苯基二氯硅烷氯化的方法,其特征在于:所述氯化反应温度为80 ℃,氯化反应时间为16 h。
8.如权利要求1所述的一种催化甲基苯基二氯硅烷氯化的方法,其特征在于所述K-L型分子筛的制备方法如下:将131.8g KOH和14.62g Al(OH)3依次加入到441.8 mL水中,在120℃下反应3 h,冷却至室温,得到偏铝酸钾的碱溶液;将47.5mL水加入到300.9—583 g硅溶胶中,所述的硅溶胶含SiO2质量分数为29%,购买于扬州裕隆公司,配制一定量的硅溶胶水溶液;将上述铝酸钾碱溶液慢慢滴加到硅溶胶水溶液中,在35 ℃反应12 h,反应后将混合物放入水热釜中晶化反应一定时间,然后在150℃下干燥6 h,K-L型分子筛制备完成。
9.如权利要求8所述的一种催化甲基苯基二氯硅烷氯化的方法,其特征在于:所述的制得的K-L型分子筛的硅铝比Al2O3 : SiO2=1 : 16~31。
10.如权利要求8所述的一种催化甲基苯基二氯硅烷氯化的方法,其特征在于:所述的晶化温度为150 ℃,晶化时间为24 h~96 h。
11.如权利要求9所述的一种催化甲基苯基二氯硅烷氯化的方法,其特征在于:所述的偏铝酸钾的碱溶液与硅溶胶水溶液的加入量符合摩尔比值Al2O3 : SiO2 =1 : 31。
12.如权利要求10所述的一种催化甲基苯基二氯硅烷氯化的方法,其特征在于:
所述晶化时间为96 h。
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