[发明专利]一种交联聚苯乙烯微球表面合成与固载N‑羟基邻苯二甲酰亚胺催化剂的制备方法有效
| 申请号： | 201410206276.5 | 申请日： | 2014-05-16 |
| 公开（公告）号： | CN105080604B | 公开（公告）日： | 2017-09-05 |
| 发明（设计）人： | 杜瑞奎;门吉英;高保娇;王蕊欣;黄建龙 | 申请（专利权）人： | 中北大学 |
| 主分类号： | B01J31/06 | 分类号： | B01J31/06;B01J35/08;C08F12/08;C08F8/32;C08F8/00;C07C51/265;C07C63/06;C07C45/39 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 030051 山*** | 国省代码： | 山西;14 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 交联 聚苯乙烯 表面 合成 羟基 二甲 亚胺 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种交联聚苯乙烯微球表面合成与固载N-羟基邻苯二甲酰亚胺催化剂的制备方法,其特征在于按照如下的步骤制备：
步骤一、在反应器中，将氯甲基化交联聚苯乙烯微球CMCPS浸泡在除水溶剂中溶胀，加入偏苯三酸酐TMA，并加入缚酸剂，恒温搅拌反应一定时间，抽滤，用反应溶剂和无水乙醚洗涤，真空干燥至恒重，即得表面键合有邻苯二甲酸酐PA的改性微球CPS-PA；
步骤二、在反应器中，将改性微球CPS-PA在无水吡啶中溶胀，然后加入盐酸羟胺，恒温搅拌下反应，冷却，盐酸酸化，过滤，用蒸馏水反复洗涤微球，真空干燥至恒重，即得表面固载有N-羟基邻苯二甲酰亚胺NHPI的聚合物微球CPS-NHPI，通式为
。
2.根据权利要求1所述的一种交联聚苯乙烯微球表面合成与固载N-羟基邻苯二甲酰亚胺催化剂的制备方法，其特征在于：第一步中所述的氯甲基化交联聚苯乙烯微球CMCPS中的氯质量百分比含量为12%～17%，除水溶剂为二甲基乙酰胺DMAC或者N,N-二甲基甲酰胺DMF或者体积百分比1:1混合的二甲基乙酰胺DMAC与二氧六环Dioxane混合溶剂或者体积百分1:1混合的N,N-二甲基甲酰胺DMF与二氧六环Dioxane混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种交联聚苯乙烯微球表面合成与固载N-羟基邻苯二甲酰亚胺催化剂的制备方法，其特征在于：第一步中偏苯三酸酐与CMCPS微球上的氯含量的摩尔比为3：1～4：1；缚酸剂为三乙胺，其用量与CMCPS微球上的氯含量的摩尔比为1.8：1～2.2：1，反应温度为100～110℃，反应时间为5 h～6.5h。
4.根据权利要求1所述的一种交联聚苯乙烯微球表面合成与固载N-羟基邻苯二甲酰亚胺催化剂的制备方法，其特征在于：第二步中盐酸羟胺与CPS-PA微球上键合的邻苯二甲酸酐的摩尔比4：1～6：1，反应温度为75℃～90℃，反应时间12 h～18h。
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