[发明专利]锂离子电池负极材料Li4Ti5O12/C及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锂离子电池负极材料及其制备方法，特别是涉及一种锂离子电池负极材料Li₄Ti₅O₁₂/C及其制备方法。 

背景技术

随着更小、更轻和更高性能的电子和通讯设备的迅速发展，人们对为这些设备提供电源的电池性能尤其对比能量提出了越来越高的要求。但是，目前已商品化的锂离子电池和 MH/Ni电池的比容量已经很难继续提高。因此，迫切需要开发比能量更高的电池。锂离子二次电池作为高比能量化学电源已经广泛应用于移动通讯、笔记本电脑、摄像机、照相机、便携式仪器仪表等领域，迅速发展成为目前最重要的二次电池之一。锂离子电池作为最新一代的绿色高能蓄电池，于20世纪90年代初迅速发展起来，锂离子电池因其电压高、能量密度高、循环寿命长、环境污染小等优点倍受青睐。

目前，商业化的锂离子电池负极材料大多数采用碳负极材料，但是碳负极材料存在一些缺陷：首次放电过程中与电解液发生反应形成表面钝化膜，导致电解液的消耗和首次库伦效率较低；碳电极与金属锂的电极电位相近，在电池过充电时，仍可能会在碳电极表面析出金属锂，而形成枝晶造成短路，引发安全问题等。寻找新型的锂离子负极材料成为研究的热点。尖晶石型的钛酸锂是一种零应变材料，循环性能好、不与电解液反应、充放电电压平台比较平稳、安全性较高、价格低廉且比较容易制备，是很有潜力的动力型锂离子电池负极材料。同时，该材料也存在一些缺点，Li₄Ti₅O₁₂的电导率很低，近乎绝缘，高倍率下的性能较差，若应用于动力车、大型储能电池等领域就会受到极大的限制。因而，针对Li₄Ti₅O₁₂材料导电性差的缺点，提高其电导率和高倍率性能的研究显得尤为重要。目前，常用的改性方法是将其纳米化、包覆或是掺杂，以此来初步提升电极性能。制备包覆碳的钛酸锂大多采用高温固相法，固相法制备工艺简单，使用的设备容易实现，在生产化中最早实现，在高倍率下性能相对较差。    

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明提供一种锂离子电池负极材料Li₄Ti₅O₁₂/C及其制备方法。

一种锂离子电池负极材料Li₄Ti₅O₁₂/C的制备方法，其特征在于，具体步骤为：

（1）将Li的可溶性化合物和有机钛盐，按照Li/Ti=0.8～1.0进行配料，在均匀的介质中球磨，在60℃～100℃条件下烘干；

（2）将步骤（1）所烘干的前躯体进行研磨，之后在管式炉惰性气氛下800℃～1000℃煅烧10～20小时，得到锂离子电池负极材料Li₄Ti₅O₁₂/C，最终产物中碳含量为0.3～10%。

所述Li的可溶性化合物为硝酸锂、碳酸锂、氯化锂、醋酸锂、柠檬酸锂、草酸锂、甲酸锂、乳酸锂、异丙醇锂、含锂的有机醇、酸、酯类化合物中的一种或其组合。

所述的有机钛盐为钛酸四正丁酯，或钛酸四异丙酯，或钛的氯化物。

所述的球磨介质为水、乙醇、丙酮、乙醚中的一种或其组合。

所述的惰性气氛为氩气、氮气中的一种或其组合。

一种锂离子电池负极材料Li₄Ti₅O₁₂/C，根据上述任一所述方法制备得到。

上述步骤中采用玛瑙球磨罐和玛瑙球进行球磨，球和物料的质量比控制为1~10:1，球磨的转速控制在300~550 r/min，球磨时间为10~36 h。

有益效果：

本发明利用有机钛盐作为钛源和碳源用高温固相法合成Li₄Ti₅O₁₂/C，该方法制备的Li₄Ti₅O₁₂/C，高温煅烧时有机钛盐的分解使碳壳均匀包覆Li₄Ti₅O₁₂，这种优化的核壳纳米结构有利于提高锂离子和电子的扩散速率，进而提高材料的电化学性能，且制备工艺简便，成本低廉，被认为是具有前途的一种材料。本方法简单、通用。 

附图说明