[发明专利]含两性羧甲基纤维素钠络合物的聚酰胺反渗透膜的制备方法有效
申请号: | 201410207260.6 | 申请日: | 2014-05-16 |
公开(公告)号: | CN104028118A | 公开(公告)日: | 2014-09-10 |
发明(设计)人: | 安全福;计艳丽;马蓉;高从堦 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | B01D71/56 | 分类号: | B01D71/56;B01D67/00;B01D69/02;C02F1/44 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
地址: | 310027 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 两性 羧甲基纤维素 络合物 聚酰胺 反渗透 制备 方法 | ||
1.一种含两性羧甲基纤维素钠络合物的聚酰胺反渗透膜的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将10~30质量份的两性离子单体和5~10质量份的阳离子单体溶解于50~200质量份的水溶液中,通入氮气,加入0.1~1质量份的水溶性引发剂,在40~60oC下聚合6~12小时,用丙酮将聚合物沉淀,多次洗涤后,得到两性阳离子聚合物,真空干燥后备用;
(2)将1~3质量份的羧甲基纤维素钠和0.5~2质量份的两性阳离子聚合物分别溶解于100~500质量份的酸性水溶液中,再将两性阳离子聚合物酸性水溶液滴加到羧甲基纤维素钠酸性水溶液中进行离子交联,经沉淀,多次去离子水洗涤,于40~60oC干燥8~16小时,得到两性羧甲基纤维素钠络合物;然后将上述0.2~1质量份的络合物加入到100~500质量份的碱性水溶液中配成络合物分散液;
(3)将多孔聚砜支撑膜浸渍在含多元胺单体、两性羧甲基纤维素钠络合物和氢氧化钠的水相溶液中1~3分钟,取出并去除表面过量的水相溶液;再浸渍在含多元酰氯单体的有机相溶液中,界面聚合反应0.5~2分钟,在45~75oC下固化15~45分钟,经去离子水漂洗后,得到含两性羧甲基纤维素钠络合物的聚酰胺反渗透膜;
步骤1)中所述的两性离子单体为3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-磺酸内盐、3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]乙烷-1-磺酸内盐、3-(4-乙烯基吡啶)丙烷-1-磺酸内盐、3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]丙烷-1-羧酸内盐或3-[N,N-二甲基-[2-(2-甲基丙-2-烯酰氧基)乙基]铵]乙烷-1-羧酸内盐;步骤1)中所述的阳离子单体为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵或甲基丙烯酰氧乙基二甲基苄基氯化铵;步骤3)中所述的多元胺单体为邻苯二胺、间苯二胺、4-氯间苯二胺、4-硝基间苯二胺或1, 3, 5-三氨基苯;步骤3)中所述的多元酰氯单体为邻苯二甲酰氯、间苯二甲酰氯、对苯二甲酰氯、均苯三甲酰氯或联苯四甲酰氯。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤1)中所述的水溶性引发剂为过硫酸钾和亚硫酸氢钠,其质量比为1:1。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤2)中所述的酸性水溶液为质量百分比浓度为0.01~0.1%的盐酸、醋酸或硫酸水溶液。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤2)中所述的碱性水溶液为质量百分比浓度为0. 1~0.5%的氢氧化钠或氢氧化钾水溶液。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤3)中所述的水相溶液中多元胺单体、两性羧甲基纤维素钠络合物和氢氧化钠的浓度分别为1~5 wt%, 0.1~0.5 wt%和0.01~0.5 wt%。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤3)中所述的有机相溶液中多元酰氯单体的浓度为0.2~1 wt%。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤3)中所述的有机相溶液的溶剂是正己烷、环己烷或庚烷。
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