[发明专利]含改性水溶性丙烯酸酯的聚羧酸减水剂及其制备方法有效
申请号: | 201410208734.9 | 申请日: | 2014-05-16 |
公开(公告)号: | CN103980432A | 公开(公告)日: | 2014-08-13 |
发明(设计)人: | 裴继凯;刘冠杰;刘滇生;王自为;任建国 | 申请(专利权)人: | 山西大学;山西山大合盛新材料股份有限公司 |
主分类号: | C08F283/06 | 分类号: | C08F283/06;C08F220/06;C08F220/28;C04B24/26;C04B103/30 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 张福增 |
地址: | 030006 山*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性 水溶性 丙烯酸酯 羧酸 水剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种含改性水溶性丙烯酸酯的聚羧酸减水剂,其特征在于结构通式为:
式中M为不饱和聚醚类大单体,结构通式为:
其中:a、b、c、m、n表示聚合度,a=60-140,b=40-140,c=20-35,m=0–2,n=60-130;
R1为葡萄糖、山梨醇、柠檬酸或糊精;
R2为H或—CH3。
2.如权利要求1所述的一种含改性水溶性丙烯酸酯的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于步骤包括:
(1)将多羟基醇类碳水化合物加入丙烯酸中,再加入阻聚剂和催化剂,加热溶解,然后在90~105℃下进行酯化反应4~7h,制得丙烯酸酯小单体;
所述的多羟基醇类碳水化合物与丙烯酸的摩尔比为1:3.2-4;
所述的催化剂为对甲苯磺酸,加入量为丙烯酸质量的2%-3.5%;
所述的阻聚剂是对苯二酚、对苯二醌或对甲氧基苯酚,加入量为丙烯酸质量的0.5%-4%;
(2)在反应器中加入不饱和聚醚类大单体和去离子水,加热使之充分溶解,制成反应底液;将步骤(1)制得的丙烯酸酯小单体、丙烯酸、维生素C、链转移剂溶于去离子水中,配制成滴加液;控制反应底液温度25~30℃,加入双氧水,再将滴加液缓慢滴入反应底液中,滴加时间为2~3h,在25~30℃下搅拌保温反应1h;然后使用氢氧化钠水溶液调节pH值至7~8,即制得含固量35–40%的聚羧酸减水剂;
所述的不饱和聚醚类大单体、丙烯酸酯小单体和丙烯酸的摩尔比为1:2.8-4:0–2.2;
所述的维生素C用量为大单体总质量的0.15%-0.3%;
所述的双氧水用量为大单体总质量的0.8%-1.5%;
所述的链转移剂为巯基乙酸,用量为大单体总质量的0.5%-1%。
3.如权利要求2所述的一种含改性水溶性丙烯酸酯的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的反应温度在100–105℃之间。
4.如权利要求2所述的一种含改性水溶性丙烯酸酯的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述的步骤(2)的不饱和聚醚类大单体为分子量2500–5000的聚氧乙烯醚类大单体。
5.如权利要求4所述的一种含改性水溶性丙烯酸酯的聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于,所述的聚氧乙烯醚类大单体为烯丙基聚氧乙烯醚、甲基烯丙基聚氧乙烯醚或异戊烯基聚氧乙烯醚。
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