[发明专利]一种锂硫电池全固态电解质的制造方法

权利要求书

1.一种锂硫电池全固态电解质的制造方法，其特征在于，将聚丙烯晴树脂微粉和硅藻土以质量比46～56:54～44，加入高速混合搅拌器中，再加入18～24％wt/硅藻土的NMP溶剂，在充分搅拌的条件下，均匀混合成粘度粘胶泥，然后将粘胶泥根据锂硫电池全固态电解质的需要制作成相应形状的块状材料，将块状材料置于经过氮气置换的高温炉中，在适当抽取真空的条件下，使块状粘胶泥成为只含有碳成份的块状硅藻土，然后将多硫化锂、甲氨基丁酸锂、高氯酸锂、磷酸锂以58～66:33～18:6～8:3～8的质量比溶于NMP溶剂中，形成含多硫化锂、甲氨基丁酸锂、高氯酸锂、磷酸锂的18～33％wt的NMP溶液，然后将经过高温处理后的块状硅藻土浸入含有多硫化锂、甲氨基丁酸锂、高氯酸锂、磷酸锂的NMP溶液中，浸渍13～18min，取出后，将含有多硫化锂、甲氨基丁酸锂、高氯酸锂、磷酸锂和NMP溶剂的块状硅藻土置于经过氮气置换的另一高温炉中，在适当抽取真空的条件下，使块状硅藻土中的NMP溶剂充分挥发出来，这样反复6～8次的浸渍和高温蒸发出NMP，使块状硅藻土中含有多硫化锂、甲氨基丁酸锂、高氯酸锂、磷酸锂18～21％wt的锂硫电池全固态电解质。

2.根据权利要求1所述之锂硫电池全固态电解质的制造方法，其特征在于，包含如下的具体步骤:

1)在1L的316L不锈钢反应釜中，在不断通入360～390ml/min氮气的保护下，加入3.3～4.8mol工业一级NMP，1.0mol工业一级硫化钠和0.003mol工业一级氢氧化钠，在360～390rpm搅拌条件下，缓慢的将反应系的温度升高到108～118℃，然后加入1.003mol工业优级氯化锂，继续升高反应体系的温度到160～190℃，并在该温度条件下，使反应体系保温18～33min,直到反应体系中有细小的白色晶体析出时，同时将反应体系中的水份蒸发除去，并停止加热；

2)将1)得到的无水反应体系在氮气的保护下,趁热过滤，将反应体系中的白色晶体过滤出来，滤液重新加入反应体系，反应釜的搅拌强度为360～390rpm，加入配方中的升华硫和去离子无氧水，待温度上升到108～118℃，并在该温度条件下回流保温4～6h，直到反应体系中无升华硫粉末时，停止对反应体系加热，同时将反应体系的温度缓慢的降到室温，此时，反应体系中析出少量浅黄色或白色的固体粉末；

3)将2)析出的浅黄色或白色固体粉末从反应体系中过滤出来，测定多硫化锂的质量浓度，然后按照配方比加入甲氨基丁酸锂、高氯酸锂、磷酸锂，并将温度加热到108～118℃，在该温度条件下保温33～66min,然后，冷却至室温待用；从而得到含多硫化锂、甲氨基丁酸锂、高氯酸锂、磷酸锂的NMP溶液；

4)按配方中的聚丙烯晴树脂微粉粉末与硅藻土，再加入18～24％wt/硅藻土的NMP溶剂，在充分搅拌的条件下，均匀混合成粘胶泥，经过高速搅拌机充分混合均匀后，压成180～660μm厚的薄片；

5)将4)所得的薄片置入温度为240～260℃的高温炉中，在适当抽取负压为0.078～0.084Mpa的真空的条件下，处理时间为48～68min后，再将薄片置入1280～1390℃的高温炉中，在负压为0.098～0.0999Mpa的条件下，处理166～188min，在无水蒸气的常温空气室冷却至常温；以脱出聚丙烯晴树脂分子链上的氢、氧原子；制得孔隙率为66～88％，孔径为3～5um结构含有碳的硅藻土薄片；

6)将5)得到的薄片置入3)含多硫化锂、甲氨基丁酸锂、高氯酸锂、磷酸锂28～33％wt的NMP溶液中，经过浸渍33～38min取出后，将含有多硫化锂、甲氨基丁酸锂、高氯酸锂、磷酸锂、和NMP溶剂的块状硅藻土置于温度为220～240℃的高温炉中，在适当抽取负压为0.068～0.088Mpa的真空的条件下，处理时间为36～48min后，经无水蒸气的常温空气室冷却至常温，这样就得到初次浸渍多硫化锂、甲氨基丁酸锂、高氯酸锂、磷酸锂的硅藻土薄片；

7)将6)得到的薄片再置入含有多硫化锂、甲氨基丁酸锂、高氯酸锂、磷酸锂、的NMP溶液中，浸渍18～33min，再置入温度为260～266℃的高温炉中，在适当抽取负压为0.088～0.091Mpa的真空的条件下，处理时间为33～36min后，经无水蒸气的常温空气室冷却至常温，这样就得到第二次浸渍多硫化锂、甲氨基丁酸锂、高氯酸锂、磷酸锂的硅藻土薄片；

8)将7)得到的薄片采用7)步骤中的工艺条件，经过反复6～8次的浸渍和高温蒸发出NMP，使块状硅藻土中含有多硫化锂、甲氨基丁酸锂、高氯酸锂、磷酸锂18～21％wt的锂硫电池全固态电解质；其中锂硫电池全固态电解质薄片的厚度为0.1～0.664mm。