[发明专利]一种微波加热合成Ti2SC陶瓷的方法

说明书

一种微波合成Ti₂SC陶瓷的制备方法，其特征在于：所述方法步骤如下：按照3:(1.0~1.2):2的摩尔比取钛粉、二硫化钛粉、石墨粉，混匀后进行压片，之后将压制成的片体材料在不与原料和反应物发生化学反应的惰性气体的保护下微波加热合成高纯的Ti₂SC陶瓷。通过这种方法，可快速制备Ti₂SC陶瓷粉体，将反应温度和反应时间大大减少，与传统Ti₂SC陶瓷制备方法相比效率提高了数十倍，同时获得了较好的单相样品。

技术领域

本发明提供了一种微波合成无机陶瓷材料的制备方法，具体来说是涉及一种微波合成Ti₂SC 陶瓷材料，属于非氧化物陶瓷制备领域。

背景技术

Ti₂SC 是Mn+1AXn（n=1,2,3）三元层状化合物中“211”相家族中的一员，它属于六方晶系，它具有类似于金属优良的高热导率和高电导率，而且具有较好的耐腐蚀性能。同时Ti₂SC 还兼具陶瓷所具有的高强度，及良好的高温抗氧化性。因此，Ti₂SC 作为高温抗氧化和耐腐蚀陶瓷构件和保护涂层在航空航天、核工业、交通运输、石油化工和冶金等领域具有广阔的应用前景。在整个MAX 相家族中Ti₂SC 具有晶格常数c 最小的特征，这就使得Ti₂SC具有很多特殊的性能，如最高的维氏硬度(8GPa) 以及最高的室温热导率（60W/mK）等。这引起越来越多材料研究者的关注。

但是，相比较其它MAX 相的研究而言，Ti₂SC 的研究甚少，特别是在利用单质元素制备的相关研究方面更是鲜有报道。目前，Ti₂SC 块体材料大都是通过热压烧结Ti₂SC 粉体的方法获得的[J.Am.Ceram, 2007, 90: 3953 ～ 3958; J.Appl.Phys, 2008, 104:033502;Scripta Mater, 2011, 65: 573 ～ 576]。这是因为单质硫在加热过程中很容易升华挥发。最近，Wen Bin Zhu 等人[J.Alloys Comp, 2013, 566: 191 ～ 195] 以金属钛粉，硫化钛粉以及碳粉为原料，采用传统的热压烧结方法在1600°C 压力为30MPa 保温2 小时合成了Ti₂SC块体材料。2013 年，中国发明专利（CN103253667A）报道了一种以单质为原料利用高温高压方法在温度为1600°C 压力为2 ～ 6GPa 条件下合成出Ti₂SC 材料。由此可见，目前合成Ti₂SC 材料的温度都在近1600°C 的高温，而且合成时间很长要几个小时。鉴于此，必须寻找能耗低以及生产效率高的新工艺来替代现有制备Ti₂SC 陶瓷材料的工艺。本发明采用微波加热的方法可在低温且很短的时间便制备出纯度很高的Ti₂SC 陶瓷材料。

发明内容

本发明目的正是针对上述现有技术中所存在的不足之处而提供一种微波合成Ti₂SC 陶瓷粉体的制备方法。本发明通过微波加热并通入惰性气氛，加热速度快，合成温度低，反应时间短，合成反应一般只需加热数分钟。

本发明的目的可通过下述技术措施来实现：

本发明的微波合成Ti₂SC 陶瓷材料的制备方法步骤如下：按照（2.5~3）:3:(1.0~1.2):2 的摩尔比取钛粉、二硫化钛粉、石墨粉，混匀后进行压片，之后将压制成的片体材料在不与原料和反应产物发生化学反应的惰性气体的保护下微波加热合成高纯的Ti₂SC 陶瓷粉体。

本发明中所述的微波加热时间为5~20 分钟，加热温度为800~1100°C ；所述的惰性气体为氩气。

评价方法：用XRD 对样品进行表征。