[发明专利]一种生产高纯Ce(OH)x(NO3)y的新工艺有效
申请号: | 201410209298.7 | 申请日: | 2014-05-19 |
公开(公告)号: | CN103991892A | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
发明(设计)人: | 庞忠良 | 申请(专利权)人: | 连云港市镧溪新材料有限公司 |
主分类号: | C01F17/00 | 分类号: | C01F17/00 |
代理公司: | 连云港润知专利代理事务所 32255 | 代理人: | 王彦明 |
地址: | 222000 江苏省连云*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 生产 高纯 ce oh no sub 新工艺 | ||
技术领域
本发明涉及一种稀土冶金领域,特别是一种生产高纯Ce(OH)x(NO3)y的新工艺。
背景技术
目前硝酸铈铵生产工艺中,由于Ce(OH)4中有一定的非稀土杂质,其性质与Ce很相似,除去很难,所以硝酸溶解后的硝酸铈溶液中杂质含量很高,尤其在回收硝酸铈铵上清液,很多杂质在产品中富集,无法除净原料中的非稀土杂质Fe,Ca,Si,所以生产出的硝酸铈铵中这些非稀土杂质>5PPm,无法得到非稀土杂质<1PPm,高纯度的硝酸铈铵。
发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术的不足,提出了一种可以大幅降低非稀土杂质、工艺简单、成本低的生产高纯Ce(OH)x(NO3)y的新工艺。
本发明要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的,一种生产高纯Ce(OH)x(NO3)y的新工艺,其特点是:
先打入200-250升底水到反应釜中,加热底水至45-50℃,将Ce(OH)4 300kg投入反应釜中,再加入36%硝酸HNO3720-750升进行溶解,全部溶解成浓度为145-150g/L的Ce(NO3)4,然后浓缩至浓度为250g/L ,稍冷却后加入软化水进行水稀释,水稀释后的浓度为20-30g/L,控制PH值为3-4,再加热到 80-90℃进行水解,之后脱水,即生成高纯度Ce(OH)x(NO3)y,非稀土杂质含量<1PPm。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现,脱水后高纯度Ce(OH)x(NO3)y中REO的含量为33-38%。
本发明要解决的技术问题还可以通过以下技术方案来进一步实现,软化水电导率为1-1.5uS/cm
本发明与现有技术相比,本发明是采用Ce(OH)4在一定弱酸度下可以生成Ce(OH)x(NO3)y沉淀,而金属杂质不沉淀而留在上清液中与Ce分离,经过固液分离,得到高纯度的Ce(OH)x(NO3)y,通过生产高纯度Ce(OH)x(NO3)y,给高纯度硝酸铈铵提供高纯原料。将杂质与产品分离,可以大幅降低非稀土杂质,从而得到高质量的硝酸铈铵。本发明工艺简单,成本低,设备成熟,可以进行规模化生产。
具体实施方式
一种生产高纯Ce(OH)x(NO3)y的新工艺,先打入200-250升底水到反应釜中,加热底水至45-50℃,将Ce(OH)4 300kg投入反应釜中,再加入36%硝酸HNO3720-750升进行溶解,全部溶解成浓度为145-150g/L的Ce(NO3)4,然后浓缩至浓度为250g/L ,稍冷却后加入软化水进行水稀释,水稀释后的浓度为20-30g/ L,控制PH值为3-4,再加热到 80-90℃进行水解,之后脱水,即生成高纯度Ce(OH)x(NO3)y,非稀土杂质含量<1PPm。
脱水后高纯度Ce(OH)x(NO3)y中REO的含量为33-38%。上述百分比含量为质量百分比。
软化水电导率为1-1.5uS/cm。
所述的36%硝酸HNO3浓度是指质量百分比浓度。
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