[发明专利]一种小直径、金属性单壁碳纳米管的生长方法和应用

权利要求书

1.一种小直径、金属性单壁碳纳米管的生长方法，其特征在于，以液态含氮有机物为碳源和氮源，以氢气和氩气为载气，以非金属氧化硅为催化剂，通过氮元素与非金属催化剂的作用调控碳纳米管的生长，同时原位掺杂，制备小直径、金属性单壁碳纳米管，样品中不含金属杂质，具体步骤如下：

首先，在清洗干净的p型硅片上溅射非金属纳米颗粒氧化硅形成10～50nm氧化硅薄膜，放入石英舟中；将管式炉升温到800～950℃，待温度稳定时将石英舟放入炉尾端低温区；其次，封闭炉口、抽真空至5～15Pa、通入氢气30～100毫升/分钟和氩气100～300毫升/分钟，使其恢复常压后将石英舟推到恒温区热处理1～20分钟；最后，通过转换阀让氩气以100～200毫升/分钟的流量流经有机液态前驱体、携带碳源、氮源进入反应区，有机液态前驱体置于20～50℃的恒温水浴锅中，生长5～20分钟，关闭氢气，通过转换阀使氩气直接通入反应区进行清洗，再将石英舟推到低温区，随炉冷却至100℃以下。

2.按照权利要求1所述的小直径、金属性单壁碳纳米管的生长方法，其特征在于，p型硅片为表面带有100～500nm氧化层的硅片。

3.按照权利要求1所述的小直径、金属性单壁碳纳米管的生长方法，其特征在于，以非金属纳米颗粒氧化硅为催化剂，生长后的单壁碳纳米管无需后处理去除金属杂质，有利于保持单壁碳纳米管本征性能的研究和应用于电子器件上。

4.按照权利要求1所述的小直径、金属性单壁碳纳米管的生长方法，其特征在于，氮元素的原子掺杂量为3.0～4.0％。

5.按照权利要求1所述的小直径、金属性单壁碳纳米管的生长方法，其特征在于，氮掺杂单壁碳纳米管为金属性富集，性能测试表现为金属性行为，直径分布在0.7～1.4nm之间，且直径集中在1nm的碳纳米管大于25％；单壁碳纳米管的直径小、分布范围窄，是通过氮在生长单壁碳纳米管中改变催化剂的催化活性位而实现的。

6.按照权利要求5所述的小直径、金属性单壁碳纳米管的生长方法，其特征在于，单壁碳纳米管的金属性富集和金属性行为是通过多波长拉曼光谱和变温电阻测试得到的。

7.按照权利要求1所述的小直径、金属性单壁碳纳米管的生长方法，其特征在于，有机液态前驱体为乙二胺或乙腈，有机液态前驱体既作为碳源、又作为氮源。

8.按照权利要求1所述的小直径、金属性单壁碳纳米管的生长方法，其特征在于，载气氢气与氩气的流量比值为0.1～1.0，热处理和生长温度为800～950℃。

9.按照权利要求7所述的小直径、金属性单壁碳纳米管的生长方法，其特征在于，优选的，载气氢气：氩气流量比为1:4，热处理和生长温度为900℃。

10.一种权利要求1所述生长方法制备的小直径、金属性单壁碳纳米管的应用，其特征在于，制备得到的单壁碳纳米管具有很好的氧还原催化性能，在维生素C存在下，对多巴胺生物传感器具有很高的敏感性和选择性。