[发明专利]一种3,5-二甲基苯胺的制备方法

权利要求书

1.一种3,5-二甲基苯胺的制备方法，其特征在于该制备方法以间二甲苯为原料，经环一氯化、硝化、催化还原脱氯三步反应，制得目标产物3,5-二甲基苯胺。

2.根据权利要求1所述的3,5-二甲基苯胺的制备方法，其特征在于该制备方法具体包括如下步骤：

（1）、环一氯化：反应容器中加入间二甲苯原料和三氯化铁催化剂，在搅拌及50-60℃温度下通入氯气反应若干小时，然后分离出一氯化物；

（2）、硝化：在搅拌及保持50-60℃温度条件下，向一氯化物中滴加含硫酸和硝酸的混酸溶液进行硝化反应，反应后所得反应混合物经洗涤得到硝化物备用；

（3）、还原脱氯：将步骤（2）所得硝化物加入乙醇溶解后，加入纯碱，以Pd/C或雷尼镍作催化剂，在40-50℃条件下通入氢气反应至结束，反应混合物经后处理得目标产物3,5-二甲基苯胺。

3.根据按照权利要求2所述的3,5-二甲基苯胺的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述三氯化铁催化剂添加量为间二甲苯原料用量的0.3-0.6%（质量）。

4.根据权利要求2所述的3,5-二甲基苯胺的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述通入氯气反应至反应混合物中含氯化物50-60%（质量）时结束。

5.根据权利要求2所述的3,5-二甲基苯胺的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述混酸溶液中含硫酸65-70%（质量）、硝酸15-20%（质量），余量为水；且该步骤（2）中一氯化物与混酸中的硝酸的摩尔比为1：1.02-1.05。

6.根据权利要求2或5所述的3,5-二甲基苯胺的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述混酸溶液滴加完成后保温0.5小时。

7.根据权利要求2所述的3,5-二甲基苯胺的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述溶解用乙醇体积用量为所用硝化物体积的2-3倍，所述纯碱用量为硝化物的1-2%（质量），Pd/C或雷尼镍作催化剂用量为硝化物的1-3%（质量）。

8.根据权利要求2所述的3,5-二甲基苯胺的制备方法，其特征在于所述步骤（3）中通氢气1-1.5小时。

9.根据权利要求2所述的3,5-二甲基苯胺的制备方法，其特征在于步骤（3）所述反应混合物先分离出固相催化剂，液相加碱液调pH值≥12后，依次经蒸馏及减压蒸馏，分别蒸出乙醇、水、3,5-二甲基苯胺、氯代芳香胺及蒸馏残渣，即得目标产物3,5-二甲基苯胺。