[发明专利]用于复杂样品在线前处理检测常规阴离子的离子色谱柱切换系统及其检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种离子色谱阀切换系统，具体地说，是一种离子色谱在线处理复杂样品中常规阴离子的方法，可实现对复杂样品中7种常规阴离子的在线检测。 

技术背景

地沟油，泛指在生活中存在的各类劣质油，如回收的食用油、反复使用的炸油等。地沟油最大来源为城市大型饭店下水道的隔油池。长期食用可能会引发癌症，对人体的危害极大。当前鉴定和鉴别地沟油并没有十分准确和统一的方法。现有的检测方法是基于地沟油的部分理化指标,如检测电导率，过氧化值，酸价，胆固醇，极性化合物等等。但是，由于地沟油生产和销售情况的多变性，以及食用植物油本身成分较为复杂，因此这些方法在实际应用上多少会有一些局限性。本实验使用离子色谱仪分析经过去离子水萃取后的油样，测定其中阴离子的种类和含量，通过分析油样品中阴离子含量及种类辅助确认是否掺杂地沟油。 

离子色谱是目前分析离子性物质最为有效的方法，其在阴离子检测方面最大的贡献就是对常规7种阴离子(F^-、Cl^-、NO^2-、Br^-、NO^3-、PO₄^3-、SO₄^2-)的检测。但是，当样品中含有大量水溶性基质，直接进样会对离子色谱柱损坏严重。基于此，离子色谱的应用便受到了很大的限制。本发明增加在线前处理系统和富集柱建立了一套离子色谱阀切换系统，除去样品中存在的水溶性有机基质，实现了对样品的在线前处理，省去繁复的样品前处理过程，减少了人力消耗，同时富集柱富集7种常规阴离子，达到检测目的。 

发明内容

本发明建立了一种可在线前处理复杂样品离子色谱阀切换系统，避免了繁琐费时的样品前处理步骤，减少了人力消耗。阀切换过程中，一方面对前处理柱NG1的再生，一方面离子色谱测定常规阴离子，达到高效时间利用。本发明是通过以下技术方案来实现的： 

一种用于检测复杂样品中常规阴离子的离子色谱柱切换系统，所述的系统包括样品前处理装置、十通阀、进样器、定量环、六通阀、淋洗液输液泵、富集柱、保护柱、分析柱、抑 制器、电导检测器、废液瓶。前处理装置包括四元梯度泵、前处理柱NG1。十通阀实际作为六通阀使用，十通阀上接上四元梯度泵、前处理柱NG1、进样器、定量环、废液瓶。六通阀连接富集柱、前处理柱NG1、淋洗液输液泵、废液瓶、保护柱，所述的保护柱后依次连接分析柱、抑制器、电导检测器和废液瓶。 

作为进一步地改进，本发明所述富集柱，其功能是利用表面基团保留住水溶性有机物，对离子无保留，达到前处理除去水溶性有机物的效果。 

作为进一步地改进，本发明所述富集柱柱内填装有聚合物颗粒，其功能是利用表面基团富集待检测的阴离子，达到富集的效果。 

本发明还提供了一种可在线前处理复杂样品离子色谱阀切换的方法，所述的方法包括基线的采集、样品前处理、目标阴离子的富集、富集后离子的色谱分析同时前处理柱子的再生四个步骤，具体步骤如下： 

(1)、基线的绘制：输液泵将淋洗液连续不断的输送至上述离子色谱柱切换系统，使系统达到平衡状态，电导信号由电导检测器检测并被电脑记录下来绘制出相应的图线； 

(2)、样品的前处理：样品由四元梯度泵泵出的水进入到NG1前处理柱除去样品中的水溶性有机基质，常规阴离子则不被NG1柱保留，流入到富集柱中。 

(3)、目标阴离子的富集：不被前处理柱NG1保留的常规阴离子，随着四元梯度泵泵出的水带入到富集柱中富集。 

(4)、富集后离子的色谱分析同时前处理柱子的再生：输液泵输送淋洗液至富集柱，将待测离子依次输送至保护柱、分离柱、抑制器、电导检测器；同时四元梯度泵泵出的乙腈冲洗NG1前处理柱，对前处理柱再生，方便下一次进样前处理。 

本发明的有益效果如下： 

本发明使用样品前处理阀切换系统利用常规阴离子分析柱可实现快速测定7种常规阴离子，解决了目前多使用梯度淋洗液来分离7种离子；同时在线前处理系统的应用，去除样品中的水溶性有机物，不必像现有前处理除有机物使用一次性C18柱的状态，减少了人力消耗，节省了样品前处理的时间和繁复的操作过程，NG1的活化再生处理，循环利用，较C18小柱一次性的使用特性也要更加的环保，另外国内外尚无此类检测方法。 

附图说明

图1为本发明建立的样品前处理阀切换系统；