[发明专利]利用钛白副产品废酸和硫酸亚铁制备氧化铁黑

说明书

技术领域

本发明涉及一种利用钛白副产品废酸和硫酸亚铁制备氧化铁黑，属于氧化铁颜料制备领域。

背景技术

氧化铁黑作为工业原料,在水彩、油墨中用量也很大,复印机专用的磁性碳粉就是针形氧化铁黑。另外,氧化铁黑因其无毒、无污染等特点,法国、日本还用于高级化妆品的生产。

传统的氧化铁制备中,铁盐的来源为铁屑,铁皮与硫酸或盐酸制得。此法得到的铁盐比较纯净,基本不需要净化处理,但成本较高,我国大多数生产铁黑厂家都用此法。近年来,铁系颜料的研究向综合利用三废中的Fe方向发展,如利用硫酸生产废渣,钢铁酸洗废液,钛白副产硫酸亚铁等。这些副产物中含Fe较高,但杂质也多。如果净化处理不过关,就会影响产品的质量,得不到合格产品,所以综合利用的关键就是净化。据报导,陕西宝鸡师院研究的以H2SO4为原料,其除杂工艺用两段酸浸法，常州涂料研究院用铁皮,助剂还原后,分离沉淀物,可得较清的亚铁液。镇江化工研究院先用碱沉淀后再酸化除杂。但无论是还原法还是沉淀法,都对杂质不能完全除净,得到的产品偏红。

一般的，氧化铁黑的生产方法无非是中和与氧化，根据在亚硫酸铁中二价铁离子和三价铁离子的加成比例，制备过程中按照这一比例加入适量的三氧化二铁，在95～105℃进行加合反应生成四氧化三铁，我国上规模的老厂都是用加成法,在反应过程中分段加入铁黄的下脚料,亚铁与碱液等用鼓空气氧化，反应时间较长，耗能大，产品着色力浅。

发明内容

本发明的目的是提供一种利用钛白副产品废酸和硫酸亚铁制备氧化铁黑的方法，以解决上述现有技术中尚未解决的难题。

本发明采用的技术方案为：利用钛白副产品废酸和硫酸亚铁制备氧化铁黑，其创新点在于：所述方法包括以下步骤：

（1）在钛白颜料副产品废酸废液中加入碱溶液，调节PH为6～8，放入硫酸亚铁进行打浆处理，设置打浆处理的时间为2～3h，打浆处理完成后进行静置分层，弃去上清液；

（2）将步骤1中的沉淀物和氧化助剂加入到反应容器中，通入空气，加热搅拌反应，控制加热温度为100～110℃，反应时间为2～5h，搅拌速度为100r/min，空气通入量为0.02～0.03m³/h；

（3）将反应液冷却，加入中和剂调节酸度值为6～7，抽滤，用水洗滤饼后烘干机烘干至水分含量为0.05～0.08%，最后粉碎至350～400目得到氧化铁黑颜料。

进一步的，所述步骤1中的碱溶液为氢氧化钠水溶液或氨水溶液。

进一步的，所述的步骤2中的氧化助剂的加入量为0.2～0.5%。

进一步的，所述步骤2中的氧化助剂为一氧化氮氧化助剂。

进一步的，所述步骤3中的中和剂为氨水溶液。

有益效果：本发明的这种利用钛白副产品废酸和硫酸亚铁制备氧化铁黑的方法，不仅处理了钛白副产品的排放和浪费，同时进行废物利用制备氧化铁黑颜料，实现了废物的资源化处理；本发明的方法制备的氧化铁黑颜料，颜色纯正，反应时间短，反应耗能小，产品着色力强，产品产率为96～98%。

具体实施方式

下面的实施列可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。

实施例1

利用钛白副产品废酸和硫酸亚铁制备氧化铁黑，其创新点在于：所述方法包括以下步骤：

（1）在钛白颜料副产品废酸废液中加入氢氧化钠溶液，调节PH为6，放入硫酸亚铁进行打浆处理，设置打浆处理的时间为2h，打浆处理完成后进行静置分层，弃去上清液；

（2）将步骤1中的沉淀物和一氧化氮氧化助剂加入到反应容器中，控制氧化助剂的加入量为0.2%，通入空气，加热搅拌反应，控制加热温度为100℃，反应时间为2h，搅拌速度为100r/min，空气通入量为0.02m³/h；

（3）将反应液冷却，加入氨水溶液调节酸度值为6，抽滤，用水洗滤饼后烘干机烘干至水分含量为0.05%，最后粉碎至350目得到氧化铁黑颜料。

基于本实施例的生产方法，制备的氧化铁黑颜料颜色纯正，反应时间短，反应耗能小，产品着色力强，产品产率为96%。

实施例2

利用钛白副产品废酸和硫酸亚铁制备氧化铁黑，其创新点在于：所述方法包括以下步骤：

（1）在钛白颜料副产品废酸废液中加入氢氧化钠溶液，调节PH为8，放入硫酸亚铁进行打浆处理，设置打浆处理的时间为3h，打浆处理完成后进行静置分层，弃去上清液；