[发明专利]一种1，4-双-二环己胺基-2-丁醇的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及防锈添加剂合成技术领域，尤指一种1，4-双-二环己胺基-2-丁醇的合成方法。                

背景技术

气相防锈是应用气相缓蚀剂技术进行腐蚀防护的一门科学，气相缓蚀剂在常温能够持续缓慢的气化、挥发出来的缓蚀气体吸附在裸露的金属表面，形成一个到两个分子厚的稳定保护膜，该保护膜能有效的防止氧气、湿气等环境气氛对金属的腐蚀，由于气相缓蚀剂是持续挥发，能够在密闭空间始终处于“饱和”状态，因而可达到长期、稳定、优良的防锈效果，这种新型的防锈材料，具有以下的特殊优点： 防锈效果全面，无论金属表面规则与否，均能全方位防止锈蚀，不留任何死角； 防锈期限长，一般为2-5年，经特殊处理，可达10年以上； 操作简单，省去涂油、除油及清洗等工序，省工省时，提高工效，节约成本；气相防锈气化后形成的单分子保护层，不会损伤金属制品的材质，无任何副作用； 防锈性能卓著，即便是在象远洋运输那样的高温高湿高盐份的高腐蚀大气环境中，也能使被保护金属免遭锈蚀侵害；不仅适合黑色金属使用，而且也适用于有色金属或者两者的组合件，有效降低客户采购和库存成本； 使用范围广泛，小至单个零件、大到整台设备，均可轻松实现防锈目标； 透明度高，被防护物品动态可视；卫生、安全、环保，不会对人体产生伤害，不会造成环境污染。正是由于气相防锈材料具有这些优点，因而获得越来越广泛的应用。中国气相防锈技术与先进国家相比，还存在着产品品种少、应用覆盖面不广的问题。今后一个时期，中国的腐蚀损失还将保持上升势头，因此，应加大推广先进技术，同时加强气相防锈剂的研究开发。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种1，4-双-二环己胺基-2-丁醇的合成方法。 

本发明的技术解决方案是：以甲苯为溶剂，催化剂存在下，环氧氯丁烷与二环己胺在搅拌条件下，进行回流反应，生成中间产物4-氯-1-环己胺基-2-丁醇，在缚酸剂存在下，继续回流反应，生成1，4-双二环己胺基-2-丁醇，静置，分层，分离和提纯，制得1，4-双二环己胺基-2-丁醇，具体包含以下步骤： 

1)．以甲苯为溶剂，催化剂存在下，在搅拌条件下，向二环己胺（Ⅱ）中缓慢加入环氧氯丁烷（Ⅰ），于75℃～85℃回流反应2～3小时，生成中间产物4-氯-1-环己胺基-2-丁醇（Ⅲ），其主要化学反应为：   

        

2)．向反应混合物中加入缚酸剂，再升温至90℃～100℃继续回流反应4～6小时，反应过程中用缚酸剂控制PH在8～9，生成1，4-双二环己胺基-2-丁醇（Ⅳ），反应完毕后，冷却至20～40℃，停止搅拌，静置，其主要化学反应为：                

3)．反应混合物分为两层，上层为有机相，分离出含有沉积物的下层，加水进行稀释和溶解沉积物，用甲苯对下层稀释溶液萃取两次，上层有机相与两次萃取的甲苯层合并，进行减压蒸馏，回收有机溶剂甲苯，得淡黄色液体1，4-双二环己胺基-2-丁醇。

进一步的是，所述的催化剂为氯化锌、氢氧化锌和氧化锌中的一种或一种以上，其用量为环氧氯丙丁烷用量的1.6%～3.0%。 

所述的环氧氯丁烷、二环己胺的摩尔比为1﹕2.5～3.5。 

所述的溶剂甲苯的用量为二环己胺用量的1～1.5倍。 

所述的缚酸剂是碳酸钠饱和水溶液、碳酸钾饱和水溶液。 

所述的萃取甲苯用量为二环己胺用量的0.5～0.8倍。 

本发明一种1，4-双二环己胺基-2-丁醇的合成方法，其特点和优点是：采用二环己胺和环氧氯丁烷进行反应，通过添加催化剂控制环氧氯丁烷的开环，使反应容易进行；合成物具有多活性吸附中心，能够改善阳极极化性能，抑制腐蚀作用，属于阳极型缓蚀剂。 

具体实施方式

实施例1