[发明专利]一种负膨胀材料钨酸钇粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机非金属材料的制备与合成技术领域，具体涉及一种负膨胀材料钨酸钇粉末的制备方法。

背景技术

负膨胀材料是指与普通材料的“热胀冷缩”现象相反，在加热时材料会发生体积收缩而在冷却时却发生体积膨胀，即具有“负热膨胀”(Negative Thermal Expansion，简称NTE)效应。负膨胀材料既可以单独用于一些需要冷胀热缩的场合，也可以通过与其他材料复合，形成热膨胀系数精确可控的低膨胀复合材料，在对材料热膨胀性能有特殊要求的领域得到应用。如航空航天高精密组件装置在极冷极热环境中，各部件的间隙配合方面，通过采用这类材料可以消除各部件间由于温度变化而带来的热膨胀失配，影响装置的正常工作。在望远镜、激光设备、光学通讯系统，可以作为超低膨胀材料提高光路的精确聚焦及准直，而不受温度变化的影响。在微电子领域，低膨胀材料可以与硅实现热膨胀匹配，避免循环热应力带来的热疲劳失效。另外，在其他精密控制等领域，以负膨胀材料制备的超低膨胀及零膨胀材料也有着广泛应用。

近年来对负膨胀材料的研究主要有以下几个方面：以ZrV₂O₇为代表的AM₂O₇系列，以ZrW₂O₈为代表的AM₂O₈系列，以及A₂M₃O₁₂为代表的稀土钨酸盐系列。钨酸钇属于稀土钨酸盐系列，有报道称，在15K～1373K温度范围内，其本征线膨胀系数可以达到-7×10^-6/K，比同系列的Sc₂W₃O₁₂和Lu₂W₃O₁₂具有更好的负膨胀性能和更宽的使用温度范围。现有文献中有采用多次烧结固相法制备钨酸锆的工艺，该方法虽然能够得到单一相的钨酸锆产物，但其制备过程中需要多次烧结，且每次烧结的工艺参数多变，过程繁琐且条件不易控制，此外烧结结束后还需要对产物进行淬冷处理，可能需要采用液氮急冷才能得到最终产物，要求过高。

目前，在钨酸钇的合成方面尚没有相关专利，但有部分文献报道了实验室用于合成钨酸钇的几种方法，主要有液相复分解法，激光快速凝固烧结法，热解同多钨酸盐法等方法。液相复分解法是在钨酸钠溶液中加入硝酸钇溶液，通过调节pH值、试验温度、摩尔比、钇溶液滴加速度、搅拌速度等条件，控制钨酸钇的合成，通过该方法可以得到粒度较细的钨酸钇粉末，但反应控制条件及影响因素比较复杂。激光快速烧结法在钨酸铝的制备中已取得了成功，也可被用来制备具有近似结构的钨酸钇块体材料，该方法具有制备快速的优点，但由于材料表面直接受激光照射，温度最高，而表面以下温度很低，容易发生反应不均匀问题。热解同多钨酸盐法是使钨酸根离子在酸性条件下形成多钨酸盐，通过溶液反应得到同多钨酸钇前驱体，然后采用阶梯式升温加热分解得到钨酸钇材料。该方法还可以通过控制溶液反应中的pH值和钇、钨(Y:W)摩尔比，在不同温度下煅烧，得到不同的钨酸盐热解产物。

现有的钨酸钇制备方法中虽然各有优点，但也存在着不少问题，如合成工艺复杂，反应不均匀，对设备要求高、有废液产生、不适合大规模生产等。因此研发一种流程短、设备需求简单、成本低并适合大规模生产的钨酸钇粉末的方法具有重要的实用价值，能够为低膨胀及定膨胀复合材料的制备提供必要的原料保证。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种负膨胀材料钨酸钇粉末的制备方法。该方法采用氧化钇粉末和三氧化钨粉末为原料，通过固相反应二次烧结法制备得到钨酸钇粉末，制备流程短、合成工艺简便、固相反应均匀、设备需求简单、成本低并适合大规模生产，此外本发明的生产制备过程无污染物产生、绿色环保且产物纯度较高，可达到90％以上。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种负膨胀材料钨酸钇粉末的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、采用湿法球磨的方法将氧化钇粉末和三氧化钨粉末混合均匀，烘干后研磨，得到原料混合物；所述氧化钇粉末和三氧化钨粉末的摩尔比为1:3；

步骤二、将步骤一中所述原料混合物置于马弗炉中进行焙烧处理，随炉冷却后破碎研磨，得到焙烧产物；所述焙烧处理的温度为1050℃～1200℃，时间为8h～10h；