[发明专利]一种制备碳酸二异辛酯的方法无效
申请号: | 201410212123.1 | 申请日: | 2014-05-20 |
公开(公告)号: | CN104016866A | 公开(公告)日: | 2014-09-03 |
发明(设计)人: | 韩生;杭智军;于娜;郭洪爽;祝俊;高峰;王爱民;朱贤;孙揭阳;郁平;何慧红 | 申请(专利权)人: | 上海应用技术学院 |
主分类号: | C07C69/96 | 分类号: | C07C69/96;C07C68/06 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司 31001 | 代理人: | 吴宝根;马文峰 |
地址: | 200235 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 碳酸 二异辛酯 方法 | ||
技术领域
本发明属于化工领域,尤其涉及一种碳酸二异辛酯,具体来说是一种制备碳酸二异辛酯的方法。
背景技术
碳酸二异辛酯(DEHC)是一种长链烷基碳酸酯,由于其具有良好的润滑性、耐磨性、自清洁性、耐腐蚀性、较高的热氧化稳定性和较低的倾点、良好的可生物降解性、且与烃类油具有很好的可溶性,是一种优异的环保型润滑油基材。其在高端合成润滑油市场领域应用日渐广泛,具有较高的实用价值。
目前其生产技术主要掌控在少数跨国公司手中,所采用的合成方法大多通过甲醇钠或甲醇铝、钛酸钾、氧化锆、氧化镁、碘化钾等固体催化剂进行催化,固体催化剂反应选择性不好,且制备工艺较为复杂,导致其生产工艺具有收率低、污染大、成本高等缺点,抑制DEHC广泛地工业化生产及应用。
众所周知,离子液体是一种新型绿色环保的催化剂,具有低蒸汽压、宽液态温区、与反应物相溶性好、操作处理方便、可循环使用和相转移催化等优点。中国专利CN101735046A、CN103058873A将离子液体应用于催化碳酸二异辛酯的合成领域,主要使用了烷基取代的咪唑类离子液体,而该离子液体具有制备成本高,不可降解以及有一定的毒性等问题。氯化胆碱功能离子液体具有低成本、无毒性和易降解(Chemical Society Reviews, 2012,41(21):7108-7146)等特点,中国专利CN103232426A、CN103304516A、CN103113242A、CN102797000A等已报道了氯化胆碱功能离子液体在医药中间体合成和电化学领域的应用。
发明内容
针对上述现有技术中存在的缺陷,本发明所要解决的技术问题是提供一种制备碳酸二异辛酯的方法,所述的这种方法要解决现有技术中制备碳酸二异辛酯的方法收率低、污染大、成本高的技术问题。
本发明一种制备碳酸二异辛酯的方法,以氯化胆碱功能离子液体为催化剂,以碳酸二甲酯和异辛醇为原料,通过两步酯交换制备碳酸二异辛酯。
进一步的,所述氯化胆碱功能离子液体具有如下的结构:
其中,X—为OH—、或者CH3O—、或者CH3CH2O—、或者CH3CH2CH2O—、或者(CH3)2CHO—、或者(CH3)3CO—、或者CH3CH2CH2CH2O—、或者CH3CH2CH2CH2CH2O—、或者CH3CH2CH2CH2CH2CH2O—。
进一步的,先称取各物质,所述的碳酸二甲酯和异辛醇的摩尔比为1:2-5,所述的氯化胆碱功能离子液体与反应物总质量比为3-20:100,在反应器中先加入异辛醇和氯化胆碱功能离子液体,搅拌升温至60-100℃,再缓慢滴加碳酸二甲酯,滴完后保温反应0.5-4.0 h,再升温到80-150℃,反应2-8 h后,反应液经水洗、干燥、然后在1-8 mmHg、120-230℃的条件下减压蒸馏收集馏分,得到无色液体碳酸二异辛酯。
进一步的,反应液经水洗后,所得水溶液,除去水,所得的深棕色粘稠状液体回收,既得可以循环利用的氯化胆碱功能离子液体。
本发明的两步酯交换制备碳酸二异辛醇的反应方程式如下:
碳酸二异辛酯的收率用η表示,碳酸二甲酯的质量用m表示,碳酸二异辛酯的理论产量用M0表示,碳酸二异辛酯的实际产量用M表示,碳酸二甲酯和碳酸二异辛酯的摩尔质量分别为90.08g/mol和286.18g/mol。
碳酸二异辛酯收率的计算公式如下:η=(M÷M0)×100%,其中,M0=(m÷90.08)×286.18。
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