[发明专利]沉淀含铈碳酸稀土的方法

说明书

技术领域

本发明属于碳酸稀土的生产技术领域，具体是涉及一种沉淀含铈碳酸稀土的方法。

背景技术

含铈的碳酸稀土主要包括碳酸铈、碳酸镧铈、碳酸镧铈镨、少铈碳酸稀土，它们是制备硝酸铈、硝酸铈铵、硫酸铈、催化剂及抛光材料等系列产品的重要原料，通常将碳酸铈或碳酸镧铈经酸溶之后再进一步使用，因此它们的酸溶性至关重要。碳酸稀土制备中常用的沉淀剂为碳酸氢铵，沉淀出的碳酸铈或碳酸镧铈颗粒大，易于沉淀和洗涤，而且酸溶性非常好。而现在迫于环境压力，避免氨氮的污染，并综合考虑企业成本效益，在碳酸铈的生产过程中，开始采用碳酸钠作为沉淀剂。但碳酸钠的水溶液，pH较高，当其与含铈氯化稀土料液结合时，极易形成Ce(OH)₃和Ce(OH)₄，致使碳酸铈或碳酸镧铈的酸溶性不好，为使此类盐类彻底溶解往往需要加入过量的酸或加入双氧水等还原剂助溶，这就给此类产品的应用带来障碍，产品的市场竞争力不足。

采用碳酸钠做沉淀剂来制备含量碳酸稀土时，有关因四价氢氧化铈的出现造成其酸溶性不好的研究目前未见报道，对于解决此问题可行的办法亦未见报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种沉淀含铈碳酸稀土的方法，提高了含铈碳酸稀土的酸溶性的效果，科学合理，操作简单。

本发明所述的沉淀含铈碳酸稀土的方法，步骤如下：

(1)首先向待沉淀含铈稀土料液、沉淀剂溶液及料液用稀释水中通入不活泼气体，排出溶解氧及沉淀反应釜中的空气；

(2)在搅拌的条件下，使沉淀剂溶液与含铈稀土料液反应，终点pH为6.5-7.5，使稀土完全沉淀；

(3)沉淀经过脱水，洗涤得到含铈碳酸稀土。

步骤(1)中所述的不活泼气体为氩气、氮气或二氧化碳中的一种。

步骤(1)中所述的通入不活泼气体的时间为1-120min。

步骤(1)中向待沉淀含铈稀土料液、沉淀剂溶液中通入不活泼气体，排出料液中的溶解氧，至溶解氧含量<5mg/g，优选溶解氧含量<1mg/g，更优选溶解氧含量<0.1mg/g。

步骤(1)中所述的含铈稀土料液为氯化铈料液、硝酸铈料液、氯化镧铈料液、硝酸镧铈料液、氯化镧铈镨料液、硝酸镧铈镨料液、含铈氯化稀土料液或含铈硝酸稀土料液中的一种。

步骤(1)中所述的沉淀剂溶液为碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液中的一种或两种。

步骤(2)中所述的沉淀剂溶液的质量百分浓度是1-20％。

步骤(2)中所述的含铈稀土料液的浓度是0.1-2.0mol/L。

步骤(2)中所述的反应温度是5-40℃。

步骤(3)中所述的洗涤时间是5-30min。

为了改善碳酸铈、碳酸镧铈等含铈碳酸稀土的酸溶性，提高酸溶后的收率，提高产品的市场竞争力，本发明通过在沉淀含铈氯化稀土的过程中，通入不活泼气体的方法避免了四价氢氧化铈的出现，产品的酸溶性大大改善。

本发明与现有技术相比，具有如下有益效果：

经过本发明沉淀得到的含铈碳酸稀土的酸溶效果明显改善，溶液清澈透亮，其浊度都在5.0NTU以下，与采用传统碳酸氢铵沉淀所得的产品的酸溶效果相差无几。本发明达到了提高含铈碳酸稀土的酸溶性的效果，操作相对简单，有一定的工业推广意义。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1

取淄博包钢灵芝稀土萃取车间生产的氯化铈料液，依次按以下步骤沉淀：

(1)在5000ml的烧杯中加入1000mL浓度为0.45mol/L的氯化铈料液，在另一个烧杯中加入浓度为13％的碳酸钠溶液。采用鼓泡法向氯化铈料液和碳酸钠溶液中分别通入氮气5min，排出烧杯中的空气，并排出各溶液中的溶解氧，检测溶解氧的浓度为氯化铈料液中：0.32mg/L；碳酸钠溶液中：0.16mg/L。

(2)在23℃、搅拌的条件下，把碳酸钠溶液缓慢加入到氯化铈料液中，至上清液pH为7。

(3)把沉淀离心分离，淋洗15min，得到碳酸铈产品。

将制备的碳酸铈溶于硝酸中，测得其浊度1.2NTU。

实施例2

取淄博包钢灵芝稀土后处理车间生产的硝酸铈料液，依次按以下步骤沉淀：