[发明专利]一种水基石墨烯-二硫化钼纳米管润滑添加剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及润滑添加剂的制备方法，尤其涉及一种水基石墨烯-二硫化钼纳米管润滑添加剂的制备方法。

背景技术

据统计，大约30％～50％的能源损失于由相互作用面间的摩擦力作用造成的摩擦磨损。润滑剂能够降低摩擦阻力，从而减少各种机械器件的磨损。将润滑剂应用于机械接触面间一直被认为是将摩擦磨损引发的能源损失降低到最小的关键。所以，润滑剂在提高能源利用效率、减少能源浪费方面起着重要的作用。随着工业的发展，矿物油基润滑剂被研发出来，生产技术也日渐成熟，并在减少机械摩擦方面发挥了重大作用。但是矿物油基润滑剂的润滑效果稍差，易燃，并且会引发石油资源的浪费和环境污染等问题，基于全球能源危机以及人们对环境保护意识的日益强烈，发展环境友好型的“绿色”润滑剂——水基润滑剂成了润滑剂研发领域的关注中心。

石墨烯是碳原子以sp²杂化的方式连接而成的一种蜂窝状晶格排列的单原子厚度二维晶体。它具备原子层厚度、强度高以及在恶劣的环境条件下仍能保持稳定的化学性质等优点，并有研究证实石墨烯可以有效地作为润滑剂在机械作用面间起到润滑作用。

二硫化钼是一种层状结构的过渡金属硫化物，这种类石墨的层状结构使其能够通过结构边缘的活性Mo、S等原子的化学键结合而形成纳米管状结构。二硫化钼晶体结构的层间作用力相对较弱，易发生滑动，且其露在外面的硫原子能够与金属形成较强的黏附作用，从而附着在金属表面，减小摩擦磨损，从而起到润滑的作用。鉴于其优异的减摩、抗磨和极压性能，二硫化钼已广泛应用于润滑剂领域，但主要应用是堆积状的二硫化钼。

发明内容

针对上述现有技术，本发明提供了一种水基石墨烯-二硫化钼纳米管润滑添加剂的制备方法，制备水基润滑添加剂具备减摩、抗磨和极压性能优异等优点。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种水基石墨烯-二硫化钼纳米管润滑添加剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)亲水型石墨烯的制备

根据Hummers法将天然鳞片石墨氧化为氧化石墨，将得到的氧化石墨取20mg分散在30～50ml水中，超声得到氧化石墨烯分散液，再用质量分数为20％～25％的氨水将分散液的pH值调至9～10，然后将上述溶液加热到100℃，加入40～50mg铁粉，继续加热，使其保持在100℃的温度条件下搅拌回流1.5h，冷却后，用磁铁将未反应的铁粉除去，得到石墨烯分散液，液体呈黑色且分散均匀，使用微孔滤膜对该分散液进行真空抽滤，并将得到的固体用水冲洗三次，然后置于60℃的真空条件下干燥，得到所需的亲水性石墨烯；

(2)二硫化钼纳米管的制备

在手套箱中称取400mg的Mo(CO)₆，在氩气保护下用刚玉舟将称量的Mo(CO)₆转移出手套箱，再称量800mg的碘与Mo(CO)₆混合，将刚玉舟置于内径为15mm的玻璃管中，再将玻璃管放到三区水平管式炉的反应管上端，持续通入氩气30min，加热，使三区水平管式炉以10℃/min的速度加热到550℃，然后将刚玉舟转移到反应管的中心，持续通入H₂S一个小时停止加热，使炉子在氩气保护下以10℃/min的速度降低到室温，然后用洁净的刮刀从小管的外壁和大管的内壁刮去产物，得到所需的二硫化钼纳米管；

(3)亲水型二硫化钼纳米管的制备

取上述步骤(2)制备的二硫化钼纳米管5mg分散于2ml的氯仿中，形成均匀的胶状分散液，然后将该分散液加入到8～10ml的浓度为3.64g/ml的CTAB溶液中，超声振荡使其变为稳定的白色乳状液体，然后将该液体加热至80℃，剧烈搅拌20min使其变为透明的溶液，冷却后，离心除去剩余的表面活性剂，得到的沉淀即为所需的亲水型二硫化钼纳米管；

(4)水基石墨烯-二硫化钼纳米管润滑添加剂的制备

将上述步骤(1)制备的亲水型石墨烯和步骤(3)制备的亲水型二硫化钼纳米管以0.5～2:1的比例加入到超纯水中，超声分散1～2个小时，然后在室温避光的条件下搅拌24h，离心分离，将得到的沉淀物在60℃的真空条件下烘干48h，即得到所需的水基石墨烯-二硫化钼纳米管润滑添加剂。

本发明还提供了一种利用上述方法制备的水基石墨烯-二硫化钼纳米管润滑添加剂。

本发明的有益效果为，