[发明专利]离子色谱柱后衍生法测定硅酸根与磷酸根离子的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种离子色谱柱后衍生系统，具体地说，是一种利用离子色谱柱后衍生法测定硅酸根与磷酸根的新方法。

背景技术

众所周知，硅磷两种元素在生物体中具有无可替代的作用，硅是地球上含量仅次于氧的第二大元素，而磷则是遗传物质核酸的基本组成元素。二者在水体中的含量对藻类植物的生长有很大影响，监控水体中硅磷两种元素的含量对于控制水体的富营养化污染具有很大的作用和效果[1-2]。

目前针对两种元素，多利用二者与钼酸根反应生成硅钼黄与磷钼黄杂多酸[3]，或进一步使用还原剂进行还原生成钼蓝后[4]，分别用紫外可见分光光度计进行吸光度的测定。因二者在形成杂多酸时性质较为相似，所以发展针对二种离子的同时测定具有很大的挑战性。目前已有流动注射法[5]，毛细管电泳法[6]等多种分离方法被开发应用。

离子色谱是一种检测多种离子时常用的高效的分离方法。近几年，已有柱后衍生离子排斥色谱[7]及柱前衍生离子对色谱[8]被应用于硅酸磷酸的分离。与这两种分离手段相比，离子交换色谱具有更高的选择性和分离能力，能够更好地应用于复杂基质样品中两种离子的分离，并辅以柱后衍生系统，具有高灵敏度，低检出限，方法简单易操作。

参考文献

1M.D.Krom,E.M.S.Woodward,B.Herut,N.Kress,P.Carbo,R.F.C.Mantoura,G.Spyres,T.F.Thingstad,P.Wassmann,C.Wexels-Riser,V.Kitidis,C.S.Law,G.Zodiatis,Deep-SeaRes.II,52(2005)2879；

2C.Neal,M.Neal,H.Wickham,Sci.TotalEnviron.,251/252(2000)511；

3M.F.Osmond,Bull.Soc.Chim.Fr.47(1887)745；

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7Y.Yokoyama,T.Danno,M.Haginoya,Y.Yaso,H.Sato,Talanta,79(2009)308。

发明内容

本发明的目的是在现有检测方法基础上进行进一步改进，能够利用离子色谱对样品中的硅酸根与磷酸根进行分离，柱后衍生后用紫外可见分光光度计进行检测，方法具有高度的集合性。所使用仪器设备简单，且灵敏度高，可广泛应用于环境监测、食品安全、卫生防疫等各领域。

本发明是通过以下技术方案实现的：

本发明公开了一种离子色谱柱后衍生法测定硅酸根与磷酸根的方法，先将待测样品水溶液稀释一定倍数，而后将溶液进样，经过一根阴离子交换色谱柱分离洗脱，经酸化的钼酸钠溶液衍生，抗坏血酸还原后，产物在近红外区有较强吸收，由此做到对硅酸根与磷酸根的分离检测，测定前先将柱后衍生试剂、还原剂浓度和酸度进行调节，以确定衍生化合物具有最大吸收值的浓度，从而获得较高的检测限和准确度。

作为进一步地改进，本发明利用阴离子交换色谱柱分离样品中的硅酸根与磷酸根离子，具有更高的选择性和分离能力。

作为进一步地改进，本发明经阴离子交换色谱柱分离后的硅酸根与磷酸根离子在柱后与衍生液酸性钼酸钠溶液及还原剂抗坏血酸反应，产物在710nm-810nm具有较强吸收，提高了方法灵敏度，降低了方法的检出限。

作为进一步地改进，本发明所述的产物在805nm具有最强的吸收。

本发明所述的方法还应用于测定复杂机制体系中具有紫外可见吸收的无机离子。

本发明的有益效果如下：

1.本发明使用常规阴离子交换分析柱实现对两种离子的分离，离子交换色谱相较其他已报道的分离方法，具有更高的分离能力，常被应用于分离性质相似的离子，因此可应用于针对复杂基质体系中硅酸根与磷酸根的分离，具有很高的应用前景和价值；