[发明专利]一种肌肽的制备新方法

权利要求书

1.一种肌肽的制备新方法，其特征在于：以式（I）表示的1,3-二羟基-2-丙酮按照如下步骤获得：

                                                                                                Ⅱ                                   I

A．1,3-恶嗪烷-2,6-二酮（Ⅱ）的制备

在反应器中加入β-丙氨酸1倍和无水四氢呋喃5-10倍（重量比），搅拌均匀后再在室温下滴加加入固体光气的无水四氢呋喃溶液，固体光气的加入量为β-丙氨酸重量的1.13-1.36倍，溶解固体光气的无水四氢呋喃用量为β-丙氨酸重量的5-10倍，滴加完毕后，继续室温下搅拌反应8-12小时，反应结束后，减压除去大部分溶剂四氢呋喃，残余物用乙酸乙酯溶解，乙酸乙酯的用量为β-丙氨酸的重量的2倍，乙酸乙酯层依次经过5%的碳酸氢钠溶液、水洗涤，在经过无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂后，通过蒸馏除去溶剂乙酸乙酯，得到的残余物为1,3-恶嗪烷-2,6-二酮（Ⅱ）粗品，粗品无需纯化可直接用于下一步反应；

B．肌肽（Ⅰ）的制备

在反应器中加入1,3-恶嗪烷-2,6-二酮（Ⅲ）1倍，L-组氨酸1.30-1.38倍（重量比），三乙胺0.01-0.02倍（重量比）和N,N-二甲基甲酰胺15-20倍（重量比），搅拌均匀后升温至30℃反应24-36小时，无二氧化碳溢出，反应结束减压蒸馏除去大部分溶剂N,N-二甲基甲酰胺，将残余物倒入到冰水中，过滤收集析出的固体，为肌肽粗品，经甲醇-水重结晶得精品肌肽（Ⅰ）。