[发明专利]一种银纳米线的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种银纳米线的制备方法。

背景技术

近年来随着触控电子产品的广泛普及对触摸屏的要求越来越高，特别是新一代触控产品对透光率、导电性、柔韧性提出了更高的要求。传统的氧化铟锡（ITO）由于面临资源短缺、柔韧性较差、制程复杂、能耗高等问题已经无法满足新一代触控技术、薄膜太阳能电池等的要求，开发新的替代材料就显得十分必要。银纳米材料尤其是银纳米线具有独特的光学、电磁学、力学、催化性能，使其在众多领域如化学生物传感、微纳电路、分子器件、光电子器件、柔性电子器件、太阳能电池以及电子工业中的电子浆料、导电涂料、导电油墨、导电橡胶、导电塑料和电磁屏蔽涂料等方面有着极其重要的作用。

目前，合成银纳米材料的方法主要有模板法和湿法化学合成法。模板法主要分为硬模板和软模板两种途径。硬模板通常以多孔氧化铝、碳纳米管、气凝胶等为模板，通过电沉积、化学沉积等方式制备银纳米材料；软模板法则是以高分子表面活性剂为模板，再以化学还原法制备各类银纳米材料，采用模板法的优点是可以严格控制银纳米材料的形貌，但是其尺寸、形貌又受控于模板本身所具有的形貌、尺寸，这就对合成模板提出了较高的要求，同时这类方法往往还存在着模板去除的复杂过程，难以高效、简便、大量地合成银纳米材料。

湿法化学合成法是目前用于制备银纳米材料的主要方法。如Xia等（Chemistry of Materials, 2002, 14(11): 4736-4745., US7585349）以Pt或Ag为晶种，通过将硝酸银和聚乙烯吡咯烷酮混合溶解于乙二醇中通过加热还原制备得到银纳米线；中国专利申请201010281704.2则在有惰性气体保护的条件下通过加入氯化铜作控制剂在乙二醇中加热还原硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮的混合物制备得到银纳米线；中国专利申请201210190066.2将硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮溶于甘油与水的混合物中通过加热还原得到银纳米线；中国专利申请20121201644.8则提供了几种加热方式制备得到银纳米线。

现有的制备银纳米线的缺点：（1）已有专利基本都采用晶种生长法，效率低下，所得产品纯度低，离心处理过程繁琐；（2）已有专利反应溶剂通常为多元醇类溶剂，环境不够友好；（3）已有专利通常会有含卤素盐的引入，增加后处理成本，尤其在工业放大后，会有较为繁琐的排污问题；（4）已有专利所采用的有机多元醇体系使得银源溶解度受限，无法获得较高浓度的反应体系，从而影响工业放大生产效率。

发明内容

本发明提供一种快速、简便、规模化制备银纳米线的方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种银纳米线的制备方法，包括以下步骤：

步骤一：按顺序将有机多元醇、水、N-甲基吡咯烷酮进行混合，混合后有机多元醇与水的体积比为0.1:10-10:0.1，N-甲基吡咯烷酮的浓度为0.01-5摩尔/升，得混合溶液A；

步骤二：将弱还原剂加入到步骤一所得混合溶剂A中，其中弱还原剂的浓度为0.01-5摩尔/升，经过搅拌或超声溶解，得到还原溶液B；

步骤三：将硝酸银加入到步骤一所得另一份混合溶剂A中，并进行充分的搅拌溶解，得到硝酸银浓度为0.01-5摩尔/升，得反应溶液C；

步骤四：将步骤二所得还原溶液B与步骤三所得反应溶液C按体积比为1：10-10：1分别泵入两只玻璃喷雾器内，然后按0.1-100毫升/分钟的喷雾速度将还原溶液B和反应溶液C同时向一个管式密闭加热反应器内对向喷射，加热温度为25-80 °C，喷射完成后，在25-80 °C恒温下保持5-60分钟，得到呈灰黄色银纳米线原液；

步骤五：将步骤四所得银纳米线原液取出并置于烧杯内静置30-240分钟进行分层，随后将上层清液倾倒，并加入纯水对其进行洗涤，洗涤静置2-10次后，即可得到干净的银纳米线浓缩液；

步骤六：对步骤五所得银纳米线浓缩液进行干燥即得银纳米线粉体产品。

进一步的，步骤一中所述有机多元醇为乙二醇、丙二醇、丁二醇、戊二醇、丙三醇中的一种或几种混合物。

优选的，步骤一中混合后有机多元醇与水的体积比为0.5:5-5:0.5；N-甲基吡咯烷酮的浓度为0.02-4摩尔/升；

优选的，步骤二中所述弱还原剂的浓度为0.02-4摩尔/升。

进一步的，所述弱还原剂为柠檬酸、抗坏血酸、单宁酸、酒石酸、柠檬酸钾、抗坏血酸钠中的一种或几种混合物。

优选的，步骤三所述硝酸银的浓度为0.02-4摩尔/升。