[发明专利]一种多孔碳化硅纳米纤维的制备方法

权利要求书

1.一种多孔碳化硅纳米纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）配制纺丝溶液：将纳米碳纤维前驱体聚合物溶解于溶剂中配制成均相纺丝溶液，所述纳米碳纤维前驱体聚合物在均相纺丝溶液中的浓度为5wt% ~50wt%；

（2）静电纺丝：将步骤（1）所得均相纺丝溶液进行静电纺丝，静电纺丝所用的喷头是内径大小为0.5~1.5mm的金属针头，纺丝电压12 kV ~30kV，接收距离15~25cm，供料速率5~30μl/min，纺丝温度为10~60℃，空气相对湿度为20RH% ~ 80RH%；在电场力作用下，纺丝溶液逐渐牵伸细化，同时溶剂挥发，形成聚合物纳米纤维收集在接收器上；

（3）预氧化交联：将步骤（2）得到的聚合物纳米纤维置于氧化炉中，以0.1~10℃/min的升温速率升温至200~300℃，保温0.5~5h，进行预氧化交联，冷却至室温后得到不熔化纳米纤维；

（4）高温烧成：将步骤（3）得到的不熔化纳米纤维在惰性气氛保护下，以1~10℃/min的升温速率升温到600~2500℃，保温时间为0.5~3h，高温热解，得到纳米碳纤维；

（5）碳热还原：将步骤（4）得到的纳米碳纤维与硅粉一起放入刚玉坩埚中，在流量为0.1~1.0 L/min的惰性气氛保护下，以3~10℃/min的升温速率加热至1250~1600℃，保温时间为1~10h，进行碳热还原反应，得多孔碳化硅纳米纤维；

所述硅粉与纳米碳纤维的摩尔比大于1:1。

2.根据权利要求1所述的多孔碳化硅纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述纳米碳纤维前驱体聚合物为聚丙烯腈、酚醛树脂、沥青中的至少一种。

3.根据权利要求1或2所述的多孔碳化硅纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。

4.根据权利要求1或2所述的多孔碳化硅纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述接收器为平板铝箔或平行电极。

5.根据权利要求1或2所述的多孔碳化硅纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，升温速率为1~5℃/min。

6.根据权利要求1或2所述的多孔碳化硅纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，保温时间为1~3h。

7.根据权利要求1或2所述的多孔碳化硅纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤（4）及步骤（5）中，所述惰性气氛为纯度≥99.999％的高纯氩气或高纯氮气。

8.根据权利要求1或2所述的多孔碳化硅纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，将不熔化纳米纤维在惰性气氛保护下，升温到1000~1800℃。

9.根据权利要求8所述的多孔碳化硅纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，将不熔化纳米纤维在惰性气氛保护下，升温到1400~1600℃。

10.根据权利要求1或2所述的多孔碳化硅纳米纤维的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，保温时间为1~2h。