[发明专利]膜蒸馏技术作为样品前处理方法联用离子色谱技术用于复杂基质中氟离子的分析检测方法

说明书

技术领域

本发明提供了一种利用膜蒸馏(MD)技术对含氟离子的复杂基质进行前处理，并联用离子色谱技术对处理后的产品进行氟离子的分析检测的新方法。 

背景技术

氟是环境化学与生命科学研究中常见的元素，它也是人体所必需的微量元素之一，氟对人体的健康作用取决于剂量，摄入氟过多或过少都会给人体健康带来不利的影响。因此,要更加注意自然界、饮水及食物中氟含量对人体健康的影响。 

目前，氟离子的检测方法有：氟离子选择电极法、容量分析法、发射光谱法、荧光分析法、比色法等。其中，氟离子选择电极法是测定氟离子的标准方法，但是该方法存在以下几点不足：(1)测定溶液的pH值须严格控制，溶液偏酸或碱都会影响氟离子的测定结果；(2)如果试液中含有Fe³⁺、Al³⁺会和氟离子形成难电离的络合物影响测定结果；(3)氟离子选择电极测定受温度变化影响较大；(4)高浓度的氟离子会使氟离子选择电极产生钝化现象，导致空白逐步升高，测定的重现性变差，测定准确度下降。 

近几年，随着现代分析仪器的发展，离子色谱方法的应用越来越广泛，离子色谱具有快速、灵敏、选择性好等优点。运用膜蒸馏技术作为样品前处理方法联用离子色谱的方法检测复杂基质中的氟离子含量的方法尚未见报道。该方法对微量的氟离子分析的优势意义重大,可得到精确的结果,重现性,回收率也较高，膜蒸馏前处理方法稳定性较高。 

采用膜蒸馏技术作为样品前处理方法联用离子色谱的方法检测氟离子含量尚未见报道。 

发明内容

本发明的目的是提供一种新的样品预处理方法，该方法是将含氟离子的复杂 基质用膜蒸馏预处理方法富集提取出其中的氟离子，再用离子色谱发对氟离子进行分析检测。 

本发明是通过如下技术方案来实现的： 

本发明公开了一种膜蒸馏(MD)技术作为样品前处理方法联用离子色谱技术用于复杂基质中氟离子的分析检测的方法，该方法先用膜蒸馏技术对复杂样品进行预处理富集提取其中的氟离子，再用离子色谱发进行检测。样品预处理采用的是膜蒸馏技术将复杂样品中的氟离子提取出来，具体如下，先在样品中加入硫酸酸化，在加热蒸馏情况下，使氟离子以HF形式在膜面汽化并透过膜孔进入另一侧并被碱性吸收液吸收，而其他干扰组分被疏水膜截留在蒸馏瓶中，从而得到去除基质干扰的氟离子的溶液，膜蒸馏所用膜为特制的聚四氟乙烯疏水膜。分离纯化后的氟离子再用离子色谱系统分析检测。该方法氟离子的提取效果佳，且消除了有机酸等干扰物对氟离子检测的影响，方便灵敏、快速准确。 

作为进一步地改进，本发明所述的膜蒸馏时间是15min。 

作为进一步地改进，本发明所述的方法也可以推广到其他可用膜蒸馏法提取的阴离子(如亚硫酸根、氯离子、硫离子、氰酸根、亚硝酸根等)的检测，以及可用膜蒸馏法提取的阳离子(如铵根离子等)的检测，用类似方案进行分析可消除干扰离子的干扰。 

本发明具有如下有益效果： 

膜蒸馏技术对复杂样品进行预处理时先将样品用硫酸酸化，在加热蒸馏情况下，易挥发组分HF在膜面汽化并透过膜孔进入另一侧并被碱性吸收液吸收，而其他干扰组分被疏水膜截留在蒸馏瓶中，从而得到去除基质干扰的氟离子。分离纯化后的氟离子再用离子色谱系统分析检测，该方法可测定复杂基质中的微量或痕量氟离子，也可用于有大量干扰离子存在的样品中氟离子的检测。 

该方法通过膜蒸馏这一前处理方法，使在离子色谱中对离子色谱系统有污染和干扰的有机质被消除，从而大大拓宽了离子色谱检测氟离子的应用范围，大大提高了测定的灵敏度和准确性，同时该方法不仅对液体样品适用，也对固体样品适用，另外疏水膜可以重复使用、蒸馏温度相对较低，因此该方法可广泛应用于水质检测、食品安全、工业标准、环境监测等中氟离子的检测分析。国内外尚无此类检测方法报道。 

综上所述，本发明可以概括为以下几个特点： 

1.样品预处理方便快捷，膜蒸馏过程只需15min； 

2.消除了甲酸根、乙酸根等有机酸对氟离子检测的干扰，使该方法具有普适性； 

3.膜蒸馏技术对复杂基质中氟离子的提取同时具有富集的作用，可以使样品中氟离子的检出限大大降低； 

4.该方法对样品具有广泛的应用面，不仅液体样品可以用膜蒸馏技术进行前处理，固体样品也可以通过膜蒸馏再进行离子色谱分析； 

5.膜蒸馏中适用的疏水聚四氟乙烯膜可以重复适用，节能环保； 

6.膜蒸馏与普通蒸馏相比，蒸馏温度低，可以节省能耗；