[发明专利]快速蒸馏法联用离子色谱技术分析检测复杂基质中的痕量氨氮的方法

说明书

技术领域

本发明提供了一种利用快速蒸馏法富集提取复杂基质中痕量氨氮，并联用离子色谱进行氨氮(以NH₄⁺形式)分析检测的新方法。

背景技术

氨氮含量是反映水体所受污染程度和湖库水体富营养化程度的重要指标之一，对水体中氨氮含量的测定，通常采用GB11894-89碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法¹。但此方法测定过程受多种因素的干扰，如紫外分光光度仪的的检测波长对分析测定的结果的准确度有较大的影响。离子色谱起源于1975年，由美国Dow化学公司的H.Small博士等人提出，是近年来发展快速的一种分析检测微量离子的技术，其首先在环境分析中痕量阴、阳离子测定得到广泛应用。离子色谱由于其快速方便、灵敏度高、选择性好的特点尤其适用于水质检测²。本文利用离子色谱法对水体中氨氮含量进行分析检测，以监测水体富营养化程度。

一般的环境水样品如海水、湖水、苦咸水、地下水、地面水等，钠离子含量往往较高，在离子色谱系统中，不仅会和铵根的出峰位置重叠甚至铵离子的峰被完全覆盖，难以准确测定铵根离子，而且高浓度的钠离子易使色谱柱中毒，不利于仪器的维护。另外，水体样品中铵根离子含量极少，往往在每升零至几毫克。考虑到以上两点，本文通过蒸馏法对水体样品中氨氮进行富集提取，不仅可以消除钠离子及水体基质的影响，同时可对氨氮进行富集，从而达到对痕量氨氮进行灵敏检测的目的³。

目前，铵根离子的检测方法有：比色法、甲醛法、半微量定氮法、荧光探针法等。但采用快速蒸馏法联用离子色谱技术分析检测氨氮含量尚未见报道。

参考文献

1.中华人民共和国国家环境保护标准,碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法.GB11894-89.

2.ShrinvivasMadhavraoDhavile,S.T.,KulamaniDash,SarvaVenkateswaraRao,SheoChandra Chaurasia,developmentofaninsituevaporationsystemforthepreconcentrationofanionic impuritiesinhighpuritywater.chromatographia2007,66,3.

3.Poonam,V.,RamakantK,Rastogi,KaranamL，Ramakumar,determinationoftraceamountsof nitrogeninuraniumbasedsamplesbyionchromatography(IC)withoutKjeldahlDistillation.analyticalchimicaacta2007,596,4.

发明内容

本发明的目的是提供一种新的样品预处理方法，该方法是将含痕量氨氮的复杂基质用快速蒸馏的方法富集提取出其中的氨氮，再用离子色谱方法对氨氮进行分析检测。快速蒸馏法预处理时将样品与碱反应，在加热煮沸的情况下，铵根离子以氨气形式释放，再用酸对氨气进行吸收富集，从而得到去除基质干扰的铵根溶液。分离纯化后的铵根溶液再用离子色谱进行分析检测，该方法可用于测定复杂基质中的痕量氨氮。

本发明是通过以下技术方案来实现的：

本发明是一种快速蒸馏预处理联用离子色谱技术分析检测复杂基质中中痕量氨氮(以NH₄+形式)的方法，该方法是先将复杂样品进行蒸馏预处理富集提取其中的铵根离子，再用离子色谱法进行检测。样品预处理通过快速蒸馏的方法将样品中的铵根离子提取出来，具体如下，先在样品中加入过量碱，在加热煮沸情况下，使铵根离子以氨气形式释放，而不带出其他的干扰离子，再在吸收部分用过量酸吸收氨气，从而得到纯化的铵根离子。提取的铵根用离子色谱法检测。该方法铵根的提取效果佳，且消除了钠离子、钾离子等阳离子对铵根检测的干扰，方便灵敏、快速准确。

作为进一步地改进，本发明所述的蒸馏时间是15min；

作为进一步地改进，本发明所述的方法也可以推广到有机胺类化合物、其他可用蒸馏法提取的离子(如亚硫酸根等)的检测，用类似方案进行分析可消除干扰离子的干扰。

本发明的有益效果如下: