[发明专利]一种石膏缓凝剂的制备方法及其应用

权利要求书

1.一种石膏缓凝剂制备方法，其特征在于，所述石膏缓凝剂是由二酸或酸酐物质与含氨类物质制备而成，所述二酸或酸酐:含氨类物质的摩尔比是1:1～1:1.5；所述二酸或酸酐物质包括马来酸酐或马来酸或富马酸；所述含氨类物质包括碳酸铵或碳酸氢铵或氨水；

所述制备方法具体步骤是：

第一步：制备石膏缓凝剂中间产物

将二酸或酸酐:含氨类物质以1:1～1:1.5的摩尔比在50～80℃温度下反应1～2小时，然后升温至150～190℃温度下反应10～60min，冷却至室温，形成中间产物；

第二步：制备石膏缓凝剂

a. 缓凝剂水溶液的制备：取中间产物，加入氢氧化钠溶液水解0.5～2小时形成水解溶液，用盐酸调节水解溶液pH值至5～6，得到缓凝剂水溶液；

b. 缓凝剂粉末的制备：向缓凝剂水溶液中加入5～8倍体积的无水乙醇，将缓凝剂沉淀，再经真空过滤、105℃干燥2小时、研磨工序得到缓凝剂粉末；

其中：a步骤中加入氢氧化钠溶液的比例是每克中间产物加2～3ml氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液浓度是14%。

2.根据权利要求1所述的一种石膏缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述二酸或酸酐物质是马来酸酐；所述含氨类物质是碳酸铵。

3.根据权利要求1所述的一种石膏缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体步骤是：

第一步：制备石膏缓凝剂中间产物

将马来酸酐:碳酸铵以1:1.2的摩尔比在65℃温度下反应1小时，然后升温至170℃温度下反应40min，冷却至室温，形成黄色中间产物固体；

第二步：制备石膏缓凝剂

a. 缓凝剂水溶液的制备：取中间产物，加入浓度为14%氢氧化钠溶液在40℃水浴中水解1小时，形成橙红色溶液，用盐酸调节橙红色溶液pH值至5～6，得到缓凝剂水溶液；

b. 缓凝剂粉末的制备：向缓凝剂水溶液中加入6倍体积的无水乙醇，将缓凝剂沉淀，再经真空过滤、105℃干燥2小时、研磨工序得到缓凝剂粉末。

4.一种石膏缓凝剂制备方法，其特征在于，所述石膏缓凝剂是由L-天冬氨酸制备而成，所述制备方法具体步骤是：

第一步：制备石膏缓凝剂中间产物

a1.将L-天冬氨酸在150～250℃温度下直接热缩和聚合形成中间产物；

a2.将L-天冬氨酸溶解在溶剂中形成浓度为10～50%的L-天冬氨酸溶液，在L-天冬氨酸溶液中加入催化剂,在温度为130～180℃下反应10～60min，然后冷却至室温，向溶液中加入乙醇形成沉淀，静置过滤得到中间产物；

其中：所述催化剂是磷酸、盐酸、硫酸，催化剂:L-天冬氨酸的摩尔比为0.05～0.3：1；

所述溶剂是环丁砜、二甲基环丁砜、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯、碳酸二苯酯；所述向溶液中加入乙醇的比例是每克L-天冬氨酸加入4～5ml无水乙醇；

第二步：制备石膏缓凝剂

a. 缓凝剂水溶液的制备：取中间产物，加入氢氧化钠溶液水解0.5～2小时形成水解溶液，用盐酸调节水解溶液pH值至5～6，得到缓凝剂水溶液；

b. 缓凝剂粉末的制备：向缓凝剂水溶液中加入5～8倍体积的无水乙醇，将缓凝剂沉淀，再经真空过滤、105℃干燥2小时、研磨工序得到缓凝剂粉末；

其中：a步骤中加入氢氧化钠溶液的比例是每克中间产物加2～3ml氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液浓度是14%。

5.根据权利要求4所述的一种石膏缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述a2步骤中的溶剂是二甲基环丁砜，所述催化剂是磷酸。

6.根据权利要求4所述的一种石膏缓凝剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体步骤是：

第一步：制备石膏缓凝剂中间产物

将L-天冬氨酸装入瓶中，在油浴中逐渐升温并开始搅拌，在170℃下反应10 min，发生高温聚合反应，反应完成后停止搅拌，冷却至室温，得到黄色中间产物固体；

第二步：制备石膏缓凝剂

a. 缓凝剂水溶液的制备：取中间产物，加入浓度为14%氢氧化钠溶液在40℃水浴中水解1小时，形成橙红色溶液，用盐酸调节橙红色溶液pH值至5～6，得到缓凝剂水溶液；

b. 缓凝剂粉末的制备：向缓凝剂水溶液中加入6倍体积的无水乙醇，将缓凝剂沉淀，再经真空过滤、105℃干燥2小时、研磨工序得到缓凝剂粉末。