[发明专利]9-硼杂双环[3.3.1]壬烷二聚体的合成方法

权利要求书

1.一种9-硼杂双环[3.3.1]壬烷二聚体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）按摩尔比为1：（0.3-3）称取硼氢化物和液态氧化剂，或称取硼氢化物和固态氧化剂；用溶剂溶解硼氢化物，或用溶剂分别溶解硼氢化物和固态氧化剂；把氧化剂溶液逐滴加入到硼氢化物溶液中，惰性气体保护下，室温水浴条件下反应，氧化剂溶液滴完同时结束反应，收集反应生成的乙硼烷气体；

（2）将步骤（1）生成的乙硼烷缓慢通入1，5-环辛二烯和路易斯碱的醚类混合溶液中，惰性气体保护下，通气完毕，40-50℃继续加热反应1-5 h，结束反应，冷却至室温有白色针状晶体析出，过滤，真空干燥，得到9-硼杂双环[3.3.1]壬烷二聚体产品。

2.根据权利要求1所述的一种9-硼杂双环[3.3.1]壬烷二聚体的合成方法，其特征在于，步骤（1）所述的硼氢化物为硼氢化钠、硼氢化钾或者硼氢化锂；液态氧化剂为三氟化硼乙醚络合物或者磷酸；固态氧化剂为氯化亚汞或者单质碘；硼氢化物与三氟化硼乙醚络合物的摩尔比为1：（1.0-3.0），硼氢化物与磷酸的摩尔比为1:（1.0-3.0），硼氢化物与氯化亚汞的摩尔比为1:（0.3-0.6），硼氢化物与单质碘与的摩尔比为1:（0.3-2.0）。

3.根据权利要求1所述的一种9-硼杂双环[3.3.1]壬烷二聚体的合成方法，其特征在于，步骤（1）所述的硼氢化物溶剂或者固态氧化剂溶剂为四氢呋喃、乙二醇二甲醚、一缩二乙二醇二甲醚、缩二乙二醇二甲醚、正己烷、苯或者甲苯；步骤（1）所述的1 mmol硼氢化物用硼氢化物溶剂0.09-0.5 mL溶解，1 mmol固态氧化物用0.2-1.0 mL固态氧化物溶剂溶解。

4.根据权利要求1所述的一种9-硼杂双环[3.3.1]壬烷二聚体的合成方法，其特征在于，步骤（1）所述氧化剂滴完所用时间2-6 h。

5.根据权利要求1所述的一种9-硼杂双环[3.3.1]壬烷二聚体的合成方法，其特征在于，1，5-环辛二烯与硼氢化物的摩尔比为（0.4-1.3）：1。

6.根据权利要求1所述的一种9-硼杂双环[3.3.1]壬烷二聚体的合成方法，其特征在于，步骤（2）所述的路易斯碱为N，N-二甲基苯胺、 N，N-二乙基苯胺、四氢呋喃、吗啉或者吡啶；1 mmol 1，5-环辛二烯需加入0.03-0.25 mL路易斯碱。

7. 根据权利要求1所述的一种9-硼杂双环[3.3.1]壬烷二聚体的合成方法，其特征在于，步骤（2）所述的醚类为四氢呋喃、乙二醇二甲醚、一缩二乙二醇二甲醚或者缩二乙二醇二甲醚；1 mmol 1，5-环辛二烯需加入0.3-1.5 mL醚类溶液。

8.根据权利要求1所述的一种9-硼杂双环[3.3.1]壬烷二聚体的合成方法，其特征在于，步骤（2）真空干燥条件为50-60 ℃真空干燥10-15 h。

9.根据权利要求1所述的一种9-硼杂双环[3.3.1]壬烷二聚体的合成方法，其特征在于，步骤（1）和（2）所述惰性气体为氮气或者氩气，步骤（1）和（2）所述溶剂通过减压蒸馏回收，循环利用。