[发明专利]一种消旋多面体笼化合物的拆分方法有效
申请号: | 201410215676.2 | 申请日: | 2014-05-21 |
公开(公告)号: | CN103964987A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 万仕刚;章慧;曾丽丽;陈俊波;赵檑;林丽榕;林以玑 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C07B57/00 | 分类号: | C07B57/00;C07D213/53 |
代理公司: | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人: | 张松亭 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多面体 化合物 拆分 方法 | ||
1.一种消旋多面体笼化合物的拆分方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)将拆分剂与消旋多面体笼化合物以1~4:1摩尔比混合后,加入甲醇和/或水作为溶剂,在20~50℃下反应1~24小时,上述拆分剂为手性联二萘酚及其衍生物、手性季铵盐及其衍生物、氯化辛可宁及其衍生物和手性邻菲啰啉合钌络阳离子及其衍生物中的至少一种;
(2)将上述反应结束后的产物进行沉淀分离,除去拆分剂和溶剂,得到所述消旋多面体笼化合物的一对对映体。
2.如权利要求1所述的一种消旋多面体笼化合物的拆分方法,其特征在于:所述拆分剂为亮氨醇衍生的手性季铵盐、氯化辛可宁及其衍生物、手性邻菲啰啉合钌络阳离子及其衍生物,所述溶剂为甲醇。
3.如权利要求2所述的一种消旋多面体笼化合物的拆分方法,其特征在于:所述步骤(2)具体为:将上述反应结束后得到的产物进行分离,其分离方法主要是采用离心法分离出沉淀部分和溶液部分,并对溶液部分通过减压法除去溶剂,分别得到难溶盐和易溶盐,将所得的难溶盐和易溶盐进行真空干燥并通过阳离子交换树脂除去拆分剂,即得所述消旋多面体笼化合物的一对对映体。
4.如权利要求1所述的一种消旋多面体笼化合物的拆分方法,其特征在于:所述拆分剂为手性联二萘酚及其衍生物,所述溶剂为水或甲醇水溶液。
5.如权利要求4所述的一种消旋多面体笼化合物的拆分方法,其特征在于:所述步骤(2)具体为:将上述反应结束后得到的产物进行分离,其分离方法主要是采用离心法分离分别得到易溶包结物和难溶包结物,将易溶包结物置于丙酮气氛中扩散结晶,将难溶包结物重新溶于水、甲醇或甲醇水溶液并置于丙酮气氛中扩散结晶,即得所述消旋多面体笼化合物的一对对映体。
6.如权利要求1至5中任一权利要求所述的一种消旋多面体笼化合物的拆分方法,其特征在于:所述消旋多面体笼化合物包括多核金属笼络合物和非金属有机笼化合物。
7.如权利要求1至5中任一权利要求所述的一种消旋多面体笼化合物的拆分方法,其特征在于:所述反应温度为50℃,反应时间为1小时。
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