[发明专利]一种简易测定过硫酸铵胶囊破胶剂释放率的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种破胶剂释放率测定方法，用于快速准确评价过硫酸铵胶囊破胶剂的质量。

背景技术

压裂施工后，高粘压裂液必须尽快彻底破胶返排，如果在泵入时加入太多过硫酸铵（APS），压裂液就会过早降解，使其携砂能力减弱，影响压裂效果；如果用量过少，则破胶不彻底，对油层以及裂缝造成不同程度的伤害。在应用中将过硫酸铵用特殊材料包封可形成微胶囊缓释产品(PAPS)，过硫酸铵在一定时间内与压裂液冻胶隔离，不会引起破胶反应，不影响压裂液的携砂能力，因此可加大破胶剂的使用量，其释放后可使压裂液彻底破胶，解决了压裂施工中保持粘度与施工后破胶降粘的矛盾。

PAPS的应用与释放率密切相关，目前PAPS释放率没有国标和行业统一的测定方法，多采用电导率法或碘量法测定，其中电导率的测定值基于溶液中所有离子的贡献，不适于包覆APS释放率的测定；而碘量法滴定以及采用碘量法原理的分光光度法，测定的是溶液中实时S₂O₈^2-的浓度，在较高温度测量值小于实际值，并且两种测定方法操作复杂。

发明内容

本发明针对现有技术中破胶剂释放率测试方法复杂、测试偏差大的问题，提供一种简易测定过硫酸铵胶囊破胶剂释放率的方法，以快速检测不同配方的过硫酸铵胶囊破胶剂在不同条件下的释放率，以便于为储层压裂施工选用适合的过硫酸铵胶囊破胶剂及用量。

本发明的目的是这样实现的，一种简易测定过硫酸铵胶囊破胶剂释放率的方法，包括如下步骤：

（1）称取质量为m克的过硫酸铵胶囊破胶剂若干份分别置于破碎室中；

（2）将破碎室分别通过压力加载机施加不同的压力，并保压3-5分钟，破胶剂的胶囊充分破裂；

（3）  将施加过压力的过硫酸铵胶囊破胶剂分别溶于1L蒸馏水中并使其充分溶解；

（4）将过硫酸铵胶囊破胶剂水溶液分别加热至一定温度并保持8-10分钟，再通过pH计跟踪测试溶液在加热过程中不同温度下的pH值；

（5）按下式分别计算过硫酸铵胶囊破胶剂在不同压力不同温度下的释放率R：

。

因（NH₄）₂S₂O₈中1个S₂O₈^2-在水溶液中分解后生成2个SO₄^2-和2个H⁺，因此若胶囊中的过硫酸铵释放后，溶液将呈酸性。过硫酸铵溶液的pH可通过式（1）计算

    （1）；

其中（NH₄）₂S₂O₈的物质量为228.20，求得

          （2）；

通过式（1）、（2）可求得

     （3）；

因此可得到水溶液中溶解的过硫酸铵的质量为：

（4）；

可得出过硫酸铵胶囊破胶剂的释放率为：

                       （5）。

本发明的方法中，通过测定加压加温后的过硫酸铵胶囊破胶剂溶液的pH值以测定溶液的酸性，通过测得的pH值根据式（4）可以计算出溶液中溶解的破胶剂的质量，从而按式（5）可以算出不同压力和不同温度条件下破胶剂的释放率R。采用上述测试方法可以快速检测不同配方的过硫酸铵胶囊破胶剂在不同条件下的释放率，以便于为储层压裂施工选用适合的过硫酸铵胶囊破胶剂及其用量。

为准确测定破胶剂在不同的压力条件下的释放率，所述步骤（1）中共量取5份过硫酸铵胶囊破胶剂，步骤（2）中各破碎室施加的压力分别为10MPa、20MPa、30MPa、40MPa、50MPa。

为准确测定破胶剂在不同温度下的释放率，所述步骤（4）中每份溶液分别依次加热至30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃，并在每个温度点处保温8—10分钟使过硫酸铵在该温度下充分释放，再分别通过pH计跟踪测试每份溶液分别在30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃时的pH值。

具体实施方式

 下面以具体实施例详细说明本发明。