[发明专利]3,3,3-三氟丙酸及其酯的制备方法

权利要求书

1.一种3,3,3-三氟丙酸及其酯的制备方法，其特征在于通式为XCH₂COOR的化合物，在卤化亚铜、叔丁醇碱金属盐的存在下，于反应溶剂中与三氟甲烷反应生成三氟丙酸、三氟丙酸酯，其中化合物通式中X＝Cl，Br，I；R＝H，Me，Et，t-Bu；反应条件为：反应温度30℃～180℃；卤化亚铜、叔丁醇碱金属盐、反应溶剂的摩尔比为：1:1～5:5～25；三氟甲烷与XCH₂COOR的摩尔比1～10：1；反应时间为10～24h。

2.根据权利要求1所述的3,3,3-三氟丙酸及其酯的制备方法，其特征在于所述的反应温度为50℃～150℃。

3.根据权利要求1所述的3,3,3-三氟丙酸及其酯的制备方法，其特征在于所述的卤化亚铜为氯化亚铜；叔丁醇碱金属盐为叔丁醇钾；反应溶剂为N-甲基吡咯烷酮，N,N-二甲基甲酰胺；氯化亚铜、叔丁醇钾、反应溶剂三者的摩尔比为：1:2:5～10。

4.根据权利要求3所述的3,3,3-三氟丙酸及其酯的制备方法，其特征在于所述氯化亚铜、叔丁醇钾、反应溶剂三者的摩尔比为：1:2:5。

5.根据权利要求1所述的3,3,3-三氟丙酸及其酯的制备方法，其特征在于所述的三氟甲烷与式XCH₂COOR化合物的摩尔比为3～5：1。

6.根据权利要求1所述的3,3,3-三氟丙酸及其酯的制备方法，其特征在于式XCH₂COOR化合物为溴代乙酸、溴代乙酸甲酯、溴代乙酸乙酯、溴代乙酸叔丁酯、碘代乙酸、碘代乙酸甲酯、碘代乙酸乙酯、碘代乙酸叔丁酯。

7.根据权利要求6所述的3,3,3-三氟丙酸及其酯的制备方法，其特征在于式XCH₂COOR化合物是溴代乙酸叔丁酯、碘代乙酸、碘代乙酸乙酯。

8.根据权利要求1所述的3,3,3-三氟丙酸及其酯的制备方法，包括如下步骤：(a)在反应釜中加入摩尔比为1:2:5的氯化亚铜、叔丁醇钾及N,N-二甲基甲酰胺，氮气置换两次后，在室温下搅拌0.5h至均匀，再将一定量的三氟甲烷通入，直至压力稳定在3bar；(b)将碘代乙酸乙酯加入上述反应液中，其中三氟甲烷与碘代乙酸乙酯的摩尔比为5：1，升温至120℃，反应12h，冷却后，将反应液过滤，滤液加入一定量的水、乙醚，在30℃～40℃下萃取三次，合并有机相，无水硫酸钠干燥，蒸馏收集得到三氟丙酸乙酯。