[发明专利]一种超临界二氧化碳萃取莱菔硫烷的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种药食两用的原料加工方法，特别是涉及一种超临界二氧化碳萃取莱菔硫烷的方法，属于药用保健品的深加工领域。 

背景技术

莱菔硫烷(1-异硫氰酸-4-甲磺酰基丁烷 ,Sulforaphane，l-isothiocyanato-4-methysulfiny-butane，简称SUL，化学结构式如式1)，是葡萄糖莱菔子苷 (芥子油苷，即硫代葡萄糖苷的一种)经黑芥子硫酸苷酶(Myrosinase)酶解或酸水解产生的异硫代氰酸盐(Isothiocyanates，简称 ITCs)，最早在萝卜中发现而得名。 

  

式1 萝卜硫素化学结构式

莱菔硫烷是目前发现的抗氧化、防癌、抗癌活性最显著的异硫氰酸盐类化合物。现在己经较明确的是莱菔硫烷能够预防正常细胞的癌变，但最吸引人的还是莱菔硫烷化合物及其类似物的抑制癌变细胞增生作用。目前已报道的莱菔硫烷可以对肝癌，肺癌，前列腺癌，乳腺癌，结肠癌，直肠癌，食管癌，前胃癌，膀胱癌，胰腺癌都有预防活性，并且还有一定的抗炎作用。

近年来，超临界CO2技术在中药提取中应用越来越广泛，主要原因是超临界流体技术具有以下优势：1、超临界流体技术萃取工艺简单，操作方便，能耗物耗小；2、萃取率较传统试剂强；3、提取时间快，生产周期短；4、有效成分不易破坏；5、安全性更高，无溶剂残留。因此，超临界流体技术在中药及保健品行业有效成分提取和新产品开发具有积极的现实意义。 

文献和专利报道了莱菔硫烷的醇提和水提等方法，然后通过大孔树脂、硅胶和C18柱层析的方式进行纯化。其文献和专利情况如下： 

《一种提取萝卜硫素的方法（CN101143842）》、《一种西兰花种子提取物及其制备方法（CN101229211）》、《一种莱菔硫烷的制备方法（CN1982294）》、《一种萝卜硫素的提取方法（CN101544995）》，均公开了西兰花种子中有效活性成分萝卜硫素的提取和纯化方法。这些方法存在的问题有：纯化过程中都采用硅胶柱层析, 再用C18 制备色谱或凝胶柱来纯化莱菔硫烷, 硅胶柱展开剂中使用有毒有机溶剂洗脱，生产过程还存在易燃易爆的问题，再加上柱层析材料再生较难等缺陷，导致上述专利只适合小批量及实验室制备用，不适于工业化生产。《一种高纯度萝卜硫素的提取纯化方法（CN102898341）》公开了从西兰花种子中超声醇提后采用大孔树脂进行纯化，用氧化铝柱层析，然后采用极性试剂萃取方式纯化获得高纯度的莱菔硫烷。专利中采用极性试剂萃取极易造成有机试剂残留，且工艺步骤复杂，不易实现工业化生产。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种超临界二氧化碳萃取莱菔硫烷的方法，以克服现有的小批量和实验室提取能力不足和试剂污染的缺陷，满足大批量工业化生产的需要，从而为将莱菔硫烷开发成药物和保健品打下基础。 

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种超临界二氧化碳萃取莱菔硫烷的方法，其包括以下步骤： 

（1）将西兰花种子进行粉碎，并将粉碎后的西兰花种子进行脱脂处理去除所述西兰花种子中的油脂，然后将去除油脂后的西兰花种子进行干燥，得干西兰花种子粉末；

（2）在脱脂并干燥后的干西兰花种子粉末中加入水和PH值调节试剂得到酸性溶液，或者使用缓冲液，对所述干西兰花种子粉末进行水解处理；

（3）将水解处理后的含所述干西兰花种子粉末的溶液进行过滤除杂然后干燥，得到含所述干西兰花种子粉末的水解物；

（4）将所述水解物采用超临界二氧化碳流体进行萃取，萃取后得到油状的莱菔硫烷。

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中所述的西兰花种子经过粉碎后的颗粒度为10~24目。 

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中所述的将粉碎后的西兰花种子进行脱脂处理的方法是采用低极性试剂进行脱脂。 

在本发明一个较佳实施例中，所述的采用低极性试剂进行脱脂包括加入的低级性试剂为石油醚、正己烷或环己烷中的一种；脱脂温度为60~80℃，脱脂时间为2~5 小时。 

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中所述的将粉碎并去除油脂后的西兰花种子进行干燥的干燥温度为50~70℃。 

在本发明一个较佳实施例中，所述步骤（1）中所述的将粉碎后的西兰花种子进行脱脂处理的方法是采用超临界二氧化碳萃取的方法进行脱脂。