[发明专利]一种硫醇甲基锡专用锡原料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于无机锡化工领域,具体涉及一种专门用于硫醇甲基锡烷基化反应的锡原料的制备方法。

技术背景

硫醇甲基锡专用锡原料主要用于硫醇甲基锡烷基化反应。在硫醇甲基锡烷基化反应过程中，锡作为主要反应原料，其参与反应的锡的各项指标，直接影响着反应速度的快慢程度、反应的安全程度，进而影响生产效率和经济效率。例如，如果参与反应的锡的物理形状过小，如粉状时，反应异常激烈，不能控制；如果参与反应的锡的物理形态过大，如小块状时，则反应缓慢，反应不完全。硫醇甲基锡专用锡原料正是为了解决此类问题而研发生产的。通过控制锡水温度和水喷射压力，可以制备出既可以很好进行烷基化反应，又可以使烷基化反应完全进行的硫醇甲基锡专用锡原料。

发明内容

本发明的目的是提供一种硫醇甲基锡专用锡原料的制备方法，以此方法制备的锡原料适合于于硫醇甲基锡烷基化反应，使锡在烷基化反应过程中反应稳定，反应完全。

实现本发明目的所采取的技术方案是：将金属锡原料置入容器中加热熔化，使锡熔化液通过逐渐变小的变径管道，同时以压力为0.05～0.5MPa的水喷射通过了变径管道的锡熔化液，获得鱼鳞片状的锡，再通过干燥后即可得到专用锡原料产品。

所述的变径管道的大口径端直径为60～100mm，小口径端直径为20～60mm，长度为60～85mm。

所述的喷射锡熔化液时的温度为235～300℃，喷嘴孔径0.5～2.5mm，孔距5～20mm。

对喷射形成的鳞片状锡的干燥温度为100～150℃。

本发明的有益技术效果是：采用本发明得到的专用锡原料在硫醇甲基锡烷基化反应过程中反应速度和反应完全程度优于其他形态的锡。对鳞片状锡与其他形状锡在硫醇甲基锡烷基化反应进行10次试验，平均反应完全程度如下表：

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附图说明

图１为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

实施例1：在熔化锡的锅内加入1.5吨锡锭，开启加热装置，把锅内的锡熔化后保温在235℃；启动水喷射装置，调节压力为0.25MPa；开启上述的锡液流通变径管道，制备出硫醇甲基锡专用锡原料；过虑后，转入干燥设备内，设置干燥温度为105℃，干燥265分钟后，停止干燥，冷却后取样化验，水份含量0.045%，合格。

实施例2：在熔化锡的锅内加入1.8吨锡锭，开启加热装置，把锅内的锡熔化后保温在252℃；启动水喷射装置，调节压力为0.28MPa；开启上述的锡液流通变径管道，制备出硫醇甲基锡专用锡原料；过虑后，转入干燥设备内，设置干燥温度为125℃，干燥270分钟后，停止干燥，冷却后取样化验，水份含量0.046%，合格。

实施例3：在熔化锡的锅内加入2吨锡锭，开启加热装置，把锅内的锡熔化后保温在258℃；启动水喷射装置，调节压力为0.28MPa；开启上述的锡液流通变径管道，制备出硫醇甲基锡专用锡原料；过虑后，转入干燥设备内，设置干燥温度为135℃，干燥270分钟后，停止干燥，冷却后取样化验，水份含量0.045%，合格。

实施例4：在熔化锡的锅内加入2.2吨锡锭，开启加热装置，把锅内的锡熔化后保温在270℃；启动水喷射装置，调节压力为0.28MPa；开启上述的锡液流通变径管道，制备出硫醇甲基锡专用锡原料；过虑后，转入干燥设备内，设置干燥温度为150℃，干燥265分钟后，停止干燥，冷却后取样化验，水份含量0.05%，合格。

实施例5：在熔化锡的锅内加入2.4吨锡锭，开启加热装置，把锅内的锡熔化后保温在260℃；启动水喷射装置，调节压力为0.1MPa；开启上述的锡液流通变径管道，制备出硫醇甲基锡专用锡原料；过虑后，转入干燥设备内，设置干燥温度为145℃，干燥268分钟后，停止干燥，冷却后取样化验，水份含量0.045%，合格。

实施例6：在熔化锡的锅内加入2.5吨锡锭，开启加热装置，把锅内的锡熔化后保温在292℃；启动水喷射装置，调节压力为0.28MPa；开启上述的锡液流通变径管道，制备出硫醇甲基锡专用锡原料；过虑后，转入干燥设备内，设置干燥温度为135℃，干燥265分钟后，停止干燥，冷却后取样化验，水份含量0.045%，合格。