[发明专利]一种二丁酰环磷腺苷钙或其制剂的有关物质分析方法

权利要求书

1.一种二丁酰环磷腺苷钙或其制剂的有关物质分析方法，其特征在于包含下列步骤：采用高效液相色谱法分析二丁酰环磷腺苷钙或其制剂，即可；

其中，所述的高效液相色谱法中的流动相为pH值为1.0～6.0的无机盐缓冲溶液和极性有机溶剂。

2.如权利要求1所述的二丁酰环磷腺苷钙或其制剂的有关物质分析方法，其特征在于，所述的无机盐缓冲溶液的pH值为3.0～6.0。

3.如权利要求2所述的二丁酰环磷腺苷钙或其制剂的有关物质分析方法，其特征在于，所述的无机盐缓冲溶液的pH值为3.0～5.0。

4.如权利要求1所述的二丁酰环磷腺苷钙或其制剂的有关物质分析方法，其特征在于，所述的流动相中，极性有机溶剂的起始比例为5～40％，最终比例为50～90％；所述的比例是指极性有机溶剂的体积与流动相的体积的百分比；

和/或，所述的高效液相色谱法中的色谱柱为反相分析柱，色谱柱固定相为辛烷键合硅胶或十八烷基键合硅胶。

5.如权利要求4所述的二丁酰环磷腺苷钙或其制剂的有关物质分析方法，其特征在于，所述的高效液相色谱法采用梯度洗脱，流动相比例随时间的变化范围如表1所示：

表1

时间(min)极性有机溶剂(％，v/v)0～55～245～1024～3010～1330～4013～1740～95

6.如权利要求1所述的二丁酰环磷腺苷钙或其制剂的有关物质分析方法，其特征在于，所述的极性有机溶剂为甲醇和/或乙腈；

和/或，所述的无机盐缓冲溶液为磷酸-磷酸盐缓冲溶液、甲酸-甲酸盐缓冲溶液，或者醋酸-醋酸盐缓冲溶液。

7.如权利要求6所述的二丁酰环磷腺苷钙或其制剂的有关物质分析方法，其特征在于，所述的磷酸-磷酸盐缓冲溶液的制备方法包括下列步骤：用磷酸调节磷酸盐水溶液的pH值，即可；

和/或，所述的甲酸-甲酸盐缓冲溶液的制备方法包括下列步骤：用甲酸、氨水调节甲酸盐水溶液的pH值，即可；

和/或，所述的醋酸-醋酸盐缓冲溶液的制备方法包括下列步骤：用醋酸和三乙胺调节醋酸盐水溶液的pH值，即可。

8.如权利要求7所述的二丁酰环磷腺苷钙或其制剂的有关物质分析方法，其特征在于，所述的磷酸盐水溶液的摩尔浓度为1～200mmol/L，较佳地为1～100mmol/L，更佳地为5～50mmol/L；

和/或，所述的甲酸盐水溶液的摩尔浓度为1～200mmol/L，较佳地为1～100mmol/L，更佳地为5～50mmol/L；

和/或，所述的醋酸盐水溶液的摩尔浓度为1～200mmol/L，较佳地为1～100mmol/L，更佳地为5～50mmol/L；

和/或，所述的磷酸盐水溶液中的磷酸盐为磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钾和磷酸氢二钾中的一种或多种；

和/或，所述的甲酸盐水溶液中的甲酸盐为甲酸钠和/或甲酸铵；

和/或，所述的醋酸盐水溶液中的醋酸盐为醋酸钠和/或醋酸铵。

9.如权利要求1所述的二丁酰环磷腺苷钙或其制剂的有关物质分析方法，其特征在于，所述的无机盐缓冲溶液中还进一步包含离子对试剂。

10.如权利要求9所述的二丁酰环磷腺苷钙或其制剂的有关物质分析方法，其特征在于，所述的离子对试剂为季铵盐阳离子对试剂；所述的季铵盐阳离子对试剂较佳地为四甲基氢氧化铵、四正丁基氢氧化铵、四正丁基溴化铵或十二烷基三甲基氯化铵；

和/或，所述的离子对试剂的摩尔浓度为0.5～50mmol/L，所述的摩尔浓度是指离子对试剂的物质的量与所述的无机盐缓冲溶液的体积的比。