[发明专利]一种以水玻璃常压室温制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶涂层的方法有效
申请号: | 201410216795.X | 申请日: | 2014-05-21 |
公开(公告)号: | CN104071797A | 公开(公告)日: | 2014-10-01 |
发明(设计)人: | 何松;程旭东;李治;杨晖;石小靖;陆松 | 申请(专利权)人: | 合肥科斯孚安全科技有限公司 |
主分类号: | C01B33/16 | 分类号: | C01B33/16 |
代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司 34112 | 代理人: | 余成俊 |
地址: | 230088 安徽省合肥市高新区*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水玻璃 常压 室温 制备 密度 表面积 二氧化硅 凝胶 涂层 方法 | ||
1.一种以水玻璃常压室温制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶涂层的方法,其特征在于:它包括如下步骤:
(1)先将硅源与去离子水按照一定的质量比在容器中混合;
(2)将步骤(1)得到的混合溶液经过离子交换,得到PH值在3-4之间的硅溶胶,添加适量的碱性催化剂,再加入一定量的干燥控制化学添加剂,搅拌,搅拌时间控制在5min以内,30min内形成凝胶,加入极性溶剂,40-60℃水浴,8-12h;
(3)将步骤(2)得到的湿凝胶切块,加入极性溶剂,再经电动搅拌器机械搅拌5-10min之后40-60℃水浴,进行溶剂交换8-12h,交换后的溶液回收,经简单处理后可循环利用;
(4)采用一定量的硅烷偶联剂与非极性溶剂的混合液对溶剂交换后的湿凝胶进行表面改性;
(5)待改性体系中的凝胶颗粒全部浮在液体改性产物之上时,需要10-12h,再次对凝胶进行慢速机械搅拌,直至改性结束,需要10-12h;
(6)经搅拌后凝胶不再是颗粒状,而是近似于粘稠的淡蓝色浆液,因为溶剂挥发较快,需要在密封且较低温度下保存,用时开封,将凝胶浆液涂抹于物体表面,经常压干燥即可得到气凝胶涂层。
2.根据权利要求1所述的以水玻璃常压室温制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶涂层的方法,其特征在于:所述步骤(1)中硅源为模数1-3.55的工业水玻璃,,硅源与去离子水的质量之比为1:2-1:5。
3.根据权利要求1所述的以水玻璃常压室温制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶涂层的方法,其特征在于:所述步骤(2)中碱性催化剂为0.5mol/L的氨水;干燥控制化学添加剂为N,N二甲基甲酰胺、丙三醇、N,N二甲基乙酰胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的以水玻璃常压室温制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶涂层的方法,其特征在于:所述步骤(3)中完成切割后的凝胶块体积不宜太大,小于5cm3为宜;溶剂交换用到的极性溶剂为包括但不仅限于甲醇、乙醇、丙酮、乙二醇、异丙醇等中的一种;电动搅拌器的转速为350r/min-700r/min。
5.根据权利要求1所述的以水玻璃常压室温制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶涂层的方法,其特征在于:所述步骤(4)中溶剂交换用到的非极性溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷中的一种;硅烷偶联剂为三甲基氯硅烷、六甲基二硅氮烷、六甲基二硅氧烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷中的一种;表面改性在40-60℃水浴环境中进行。
6.根据权利要求1所述的以水玻璃常压室温制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶涂层的方法,其特征在于:所述步骤(5)中,在本套制备流程条件下,改性的液体产物密度比改性后的凝胶颗粒大,改性后的凝胶颗粒将浮在液体上方,而未改性的凝胶颗粒则沉在底部或悬浮在改性产物中,此次机械搅拌的转速不宜过快,控制在60r/min-120r/min为宜。
7.根据权利要求1所述的以水玻璃常压室温制备低密度大比表面积二氧化硅气凝胶涂层的方法,其特征在于:所述步骤(6)中常压干燥可在室温或较高温度下进行,且均可实现快速干燥。
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