[发明专利]化合物2-甲基-5,7-二羟基色酮的一种化学制备方法有效
| 申请号： | 201410216897.1 | 申请日： | 2014-05-21 |
| 公开（公告）号： | CN104230868A | 公开（公告）日： | 2014-12-24 |
| 发明（设计）人： | 史华红;宋继国;梁东;冯中旺;陈少渠;麻勇刚 | 申请（专利权）人： | 广东鑫钰新材料股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D311/22 | 分类号： | C07D311/22 |
| 代理公司： | 广州科粤专利商标代理有限公司 44001 | 代理人： | 莫瑶江 |
| 地址： | 528000 广东省佛山市禅城区华*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 化合物 甲基 羟基 一种 化学 制备 方法 | ||
1.化合物2-甲基-5,7-二羟基色酮的一种化学制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)酰基化-环合：以间苯三酚为原料，在有机溶剂体系中，温度为-15℃～10℃，搅拌条件下，加入路易斯酸，并滴加入乙酰氯，搅拌反应2～5h，使间苯三酚发生酰基化反应生成中间产物2,4,6-三羟基苯乙酮；待间苯三酚的酰基化反应完全后，往反应体系中加入无水乙酸钠，并滴加入乙酰氯，加热回流，搅拌反应1～4h，使2,4,6-三羟基苯乙酮发生环合反应生成2-甲基-3-乙酰基-5,7-二乙酰氧基色酮；
其中，所述间苯三酚发生酰基化反应时，间苯三酚与乙酰氯的摩尔比为1:1～1:1.2；所述中间产物2,4,6-三羟基苯乙酮发生环合反应时，初始原料间苯三酚与第二次加入的乙酰氯的摩尔比为1:3～1:20；初始原料间苯三酚与无水乙酸钠的摩尔比为1:2～1:5；
(2)脱乙酰基和乙酰氧基：将步骤(1)生成的2-甲基-3-乙酰基-5,7-二乙酰氧基色酮用碱煮0.5～3h，然后用盐酸调节体系的PH值至中性，即得到产物2-甲基-5,7-二羟基色酮。
2.如权利要求1所述的化合物2-甲基-5,7-二羟基色酮的一种化学制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的间苯三酚的酰基化反应，使用的有机溶剂选自硝基苯、二硫化碳、二氯甲烷、1,2-二氯乙烷中的一种。
3.如权利要求1所述的化合物2-甲基-5,7-二羟基色酮的一种化学制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的间苯三酚的酰基化反应，间苯三酚与乙酰氯的摩尔比为1:1.1。
4.如权利要求1所述的化合物2-甲基-5,7-二羟基色酮的一种化学制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的间苯三酚的酰基化反应，间苯三酚与路易斯酸的摩尔比为1:1.05～1:3。
5.如权利要求1或5所述的化合物2-甲基-5,7-二羟基色酮的一种化学制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的间苯三酚的酰基化反应，间苯三酚与路易斯酸的摩尔比为1:1.2。
6.如权利要求1所述的化合物2-甲基-5,7-二羟基色酮的一种化学制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的中间产物2,4,6-三羟基苯乙酮的环合反应，初始原料间苯三酚与第二次加入的乙酰氯的摩尔比为1:8～1:12。
7.如权利要求1所述的化合物2-甲基-5,7-二羟基色酮的一种化学制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的中间产物2,4,6-三羟基苯乙酮的环合反应，初始原料间苯三酚与加入的无水乙酸钠的摩尔比为1:3.5。
8.如权利要求所述的化合物2-甲基-5,7-二羟基色酮的一种化学制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中的碱是质量浓度为10％的强碱弱酸盐溶液。
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