[发明专利]软化点测定装置及热传导测定装置

说明书

技术领域

本发明用于扫描型探测显微镜等，具体涉及在悬臂具有发热部，通过局部地加热与样品的接触部，检测悬臂的弯曲量来测定样品的软化点(玻化或熔点)的扫描型探测显微镜。另外，涉及通过从悬臂的发热部的电阻值变化检测悬臂的温度变化，经由与样品的接触部来测定样品面的热传导的扫描型探测显微镜。

背景技术

以往的局部地加热样品面来测定样品的玻化或熔解等软化点的装置，由：具有发热部的探测器(probe)；加热该发热部的功能；向探测器包括的位置检测用的反射镜照射光的光源；检测来自光源的碰到反射镜而反射的反射光并转换为电信号的检测器；以及将该检测器的输出信号作为上述探测器的弯曲位移信号的电路构成。若探测器前端与样品面接触，并加热发热部，则与样品面的接触部被加热，根据样品材质若到达玻化或熔解等软化点的温度，则探测器会陷入样品面，将其检测作为探测器的弯曲位移信号，从而进行软化点的测定(专利文献1)。

另外，以往的测定样品的热传导的装置，由：具有发热部的探测器；测定发热部的电阻的功能；探测器具有反射镜向反射镜照射光的光源；检测来自光源的碰到反射镜而反射的反射光并转换为电信号的检测器；以及将该检测器的输出信号作为上述探测器的弯曲位移信号的电路构成。若加热探测器的发热部，检测电阻值，探测器前端与样品面接触并在样品面上扫描，则根据样品面内的热传导分布从探测器向样品的热流入会变化，发热部的温度会变化，电阻值也会变化，通过检测电阻值，进行样品面内的热传导的分布等测定(专利文献1)。

另外，探测器使用的是铂线等，但线的直径为6μm、探测器前端的曲率半径为5μm等，比较粗，无法实现纳米级别等的分辨能力。正在从铂线等手工操作的制造，开发由半导体加工的硅(Si)制的悬臂，以代替线探测器。

因此，以局部加热或局部的热传导测定等为目的，利用硅制的悬臂的场合在增多。

局部加热用的硅制悬臂，在发热部制造有掺杂剂电阻。使掺杂剂部发热，局部地加热样品面，并测定样品的软化点。制造探针前端由半导体加工经蚀刻而尖锐化的悬臂(专利文献2)。

另外，热传导测定用的硅制悬臂，在悬臂前端构成有金属薄膜的图案布线。而且，该悬臂通过将其前端包括的探针，在加热到一定温度的状态下，与样品面接触并扫描，来将向样品面的热流入的程度作为金属薄膜图案的电阻变化，进行热传导分布等测定。金属薄膜图案的悬臂同样由半导体加工制造(专利文献3)。

硅制悬臂使用半导体加工，探针前端被尖锐化至10nmR等，制造为用于局部的加热或局部的热传导的测定，在纳米技术领域也被用于热分析。

专利文献1：日本特表平11-509003

专利文献2：US-20060254345

专利文献3：日本特开平7-325092

发明内容

然而，得知即便将硅制悬臂通过半导体加工将探针前端尖锐化至10nmR左右，难以通过对样品局部的加热来进行软化点测定或局部的热传导测定。

在进行局部加热时，加热发热部，通过对探针的热传导来加热与样品的接触部。探针的前端具有10nmR的曲率半径，且探针侧面为锥(pyramid)形来形成面。因此，该探针侧面也会被加热，发热部的热量从探针向样品接触部传递，并且产生来自探针侧面的经由空气的热逃逸，还会给探针接触部的周边带来热影响。

在软化点的测定中，在希望比较邻近的测定点的特性时，因在最初的测定点的加热动作，会给周边部的样品面带来热过程(热履历)，在下个测定点会成为受到热过程之后的软化点测定，不能准确进行物理性质比较。若考虑热量经由空气扩散，则尽管探针前端的形状被尖锐化，由于被加热的探针导致的热影响，实质上与更粗直径的探测器产生相同的效果。

另外，在测定热传导时，边检测加热的发热部的电阻边使探针在样品面扫描，但该电阻的检测范围不只是探针与样品面的接触部，还达到由于来自探针侧面的上述散热受到热影响的范围。因此，无法准确测定热传导。另外，若在样品面内有高低差，则由于探针侧面部接近高低差的凹凸，产生与上述相同的散热，尽管材质方面相同但表观上热传导不同，无法准确测定热传导分布。