[发明专利]一种锂辉石精矿硫酸法生产碳酸锂工艺

说明书

技术领域

本发明属于矿发生产碳酸锂领域，具体涉及一种锂辉石精矿硫酸法生产碳酸锂工艺。 

背景技术

目前，硫酸法为国内外锂辉石提取锂盐普遍采用的生产方法。此工艺的基本原理为硫酸与β-锂辉石在250～300℃下发生置换反应，生成Li₂SO₄。反应方程如下： 

β-Li₂O·Al₂O₃·4SiO₂+H₂SO₄→Li₂SO₄+H₂O·Al₂O₃·4SiO₂

如申请号为201080065025.X的发明专利公开了一种用于制造碳酸锂的方法，该方法包括如下步骤： 

(i)锻烧α-锂辉石矿或精矿，生成β-锂辉石； 

(ii)在高温下，硫酸化该β-锂辉石； 

(iii)将硫酸化的β-锂辉石转到浸提步骤，其中将硫酸锂浸提在水中； 

(iv)将来自浸提步骤的富浸提溶液转到一系列杂质去除步骤，其中沉淀并除去大部分的铁、氧化铝、硅酸盐和镁； 

(v)向步骤(iv)的产物中加入碳酸钠，由此沉淀出钙； 

(vi)然后，将步骤(v)的产物转到离子交换步骤，其中基本上除去残留的钙、镁及其它剩余多价阳离子； 

(vii)将步骤(vi)的纯化产物转到碳酸锂沉淀步骤，其中加入碳酸钠，得到沉淀的碳酸锂和硫酸钠母液。 

例如申请号为201110225445.6的发明专利公开了一种提取碳酸锂的方法，，以锂云母为原料，采用煅烧和酸浸相结合方法，包括煅烧、酸浸、过滤、冷冻、分离、浓缩、沉锂，按如下步骤进行： 

1)煅烧除氟，先将锂云母粉置于回转炉中于840℃-860℃温度下煅烧2-4小时，并将煅烧后的锂云母粉碎至250-400目； 

2)酸浸出，将粉碎后的锂云母和浓度为10-30Wt％的硫酸溶液按固液比1：3-4混合反应3-6小时,得固、液混合溶液； 

3)过滤除渣,将2)步固液混合溶液,用压滤机过滤,去除滤渣,得滤 液为母液1； 

4)冷冻、分离，于母液1中加入氢氧化铝，使溶液形成K+、Al3+的饱和溶液，将饱和溶液经冷冻、分离出钾、铷、铯矾，经过滤得滤液，母液2； 

5)沉锂分离制产品，于母液2中加入液氨，控制溶液的pH为3-4，然后过滤分离除渣，并对滤渣进行洗涤过滤，回收滤液，于滤液中加入氢氧化钙乳液，经中和、浓缩，得浓缩液，于浓缩液中加入碳酸钠溶液反应、过滤、分离，固体烘干即为碳酸锂产品，分离的滤液回收循环使用。 

例如申请号为201310243237.8的发明专利公开了一种锂精矿生产高纯碳酸锂的方法，该方法包括如下步骤： 

(1)制备酸熟料步骤：锂精矿先在回转窑中经1000―1150℃煅烧转型处理成焙料，把焙料经冷却机降温至80―145℃后用球磨机进行球磨至95％的颗粒粒径小于80目，然后再把焙料与浓硫酸19-22％经螺旋输送机进行混合，并经酸化窑在250-300℃焙烧到得酸熟料，控制酸熟料的残余硫酸质量百分含量为3―6％； 

(2)制备调浆液步骤：在调浆槽中搅拌状况下边加入1600―2400质量份矿渣洗水和1600―800质量份热析母液边加入2500质量份酸熟料进行调浆得到调浆液； 

(3)制备硫酸锂浸出液步骤：调浆液用碳酸钙粉进行中和至pH＝5―6，再用净化液滤渣把浆液pH调至6.5―8，然后用过滤机进行过滤和洗涤，得到硫酸锂浸出液和矿渣洗水； 

(4)制备硫酸锂净化液步骤：在硫酸锂浸出液中加入质量比碳酸钠：氢氧化钠＝1：1的碳酸钠和氢氧化钠混合溶液调节硫酸锂溶液的pH至9.5―11.5，然后对其进行过滤得到硫酸锂净化液和净化液滤渣； 

(5)制备硫酸锂完成液步骤：把硫酸锂净化液进行蒸发浓缩至氧化锂含量为52―60g/L，然后进行过滤得到硫酸锂完成液； 

(6)配制碳酸钠溶液步骤：把碳酸钠溶解于热析母液中，并经过滤后得到碳酸钠溶液，碳酸钠溶液的碳酸钠浓度为200―300g/L；