[发明专利]纳米核壳粒子/聚酰亚胺复合薄膜及其制备方法和应用有效
申请号: | 201410218154.8 | 申请日: | 2014-05-22 |
公开(公告)号: | CN103951976A | 公开(公告)日: | 2014-07-30 |
发明(设计)人: | 翁凌;闫利文;刘立柱;李红霞 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨理工大学 |
主分类号: | C08L79/08 | 分类号: | C08L79/08;C08G73/10;C08K9/10;C08K3/08;C08J5/18;B22F1/02;H01G4/18 |
代理公司: | 哈尔滨东方专利事务所 23118 | 代理人: | 陈晓光 |
地址: | 150080 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 粒子 聚酰亚胺 复合 薄膜 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种纳米核壳粒子/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法,其特征是:
第一步,采用乙二醇还原法制备多形貌纳米Ag;
第二步,利用Al2(SO4)3和Na2SiO3的沉淀反应在纳米Ag表面包覆一层Al2(SiO3)3,制备硅酸铝包覆银纳米核壳粒子Ag/Al2(SiO3)3;
第三步,以4,4′-二氨基二苯醚ODA,均苯四甲酸二酐PMDA为原料单体,在Ag/Al2(SiO3)3溶液中聚合生成硅酸铝包覆银纳米核壳粒子/聚酰胺酸Ag/Al2(SiO3)3/PAA溶液;
第四步,将Ag/Al2(SiO3)3/PAA溶液铺膜并进行热亚胺化处理得到Ag/Al2(SiO3)3/PI复合薄膜。
2.根据权利要求1所述的纳米核壳粒子/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法,其特征是:第一步所述的多形貌纳米Ag的制备方法是:在三口瓶中加入0.003mol聚乙烯吡咯烷酮PVP,再加入20mL 0.3×10-3mol/L的阴离子乙二醇溶液,超声分散10~30min,将溶液加热至150~170℃,搅拌并冷凝回流1h;将20mL浓度为0.1mol/L的AgNO3乙二醇溶液以0.1~0.3mL/min的速度加入上述混合溶液中,滴加完毕后在150~170℃下继续搅拌40~60min,将体系冷却至室温形成含有纳米Ag的溶液,将溶液进行离心分离,用丙酮多次洗涤,得到沉积在离心管底部的纳米Ag。
3.根据权利要求2所述的纳米核壳粒子/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法,其特征是:所述的聚乙烯吡咯烷酮PVP为分子量为55000的PVP;所述的阴离子为NaOH、NaCl、KBr中的一种。
4.根据权利要求1或2所述的纳米核壳粒子/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法,其特征是:第二步所述的硅酸铝包覆银纳米核壳粒子Ag/Al2(SiO3)3的制备方法是:将第一步所述的纳米Ag溶于去离子水中,超声分散并加热至75℃;将预先配制好的10mL浓度为2.25×10-3mol/L的Al2(SO4)3水溶液与10mL浓度为6.75×10-3mol/L的Na2SiO3水溶液以0.1~0.3mL/min的相同速度滴入纳米Ag水溶液,获得Al2(SiO3) 3与纳米Ag的物质的量之比为0.02:1.00~0.08:1.00,滴加完毕后继续在75℃下超声处理30~90min,将体系冷却至室温后离心分离得到硅酸铝包覆银纳米核壳粒子Ag/Al2(SiO3)3。
5.根据权利要求1所述的纳米核壳粒子/聚酰亚胺复合薄膜的制备方法,其特征是:第三步所述的硅酸铝包覆银纳米核壳粒子/聚酰胺酸Ag/Al2(SiO3)3/PAA溶液的制备方法是:将Ag/Al2(SiO3)3加入三口瓶中,再加入50mL N,N-二甲基乙酰胺单体,搅拌并超声分散20min;加入2.74g 4,4′-二氨基二苯醚ODA单体至上述混合液中搅拌使其溶解,溶解后分五次加入总量为3.06g的均苯四甲酸二酐PMDA,直到溶液出现爬杆现象,继续搅拌得到Ag/Al2(SiO3)3/PAA溶液。
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