[发明专利]合成三氯甲氧基苯的方法在审
申请号: | 201410218707.X | 申请日: | 2014-05-22 |
公开(公告)号: | CN105085202A | 公开(公告)日: | 2015-11-25 |
发明(设计)人: | 刘军;刘影;赵名道;台立民;刘东宇;倪国昊;谢雨;杨领军 | 申请(专利权)人: | 刘世伟 |
主分类号: | C07C43/225 | 分类号: | C07C43/225;C07C41/22 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 123000 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 三氯甲氧基苯 方法 | ||
1.合成三氯甲氧基苯的方法,其特征在于:
于氯化溶剂中,以苯甲醚为原料与氯气进行光氯化反应,反应生成物为三氯甲氧基苯;
所述氯化溶剂为邻二三氟甲苯、间二三氟甲苯、对二三氟甲苯中的一种或二种以上的混合物。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
具体过程为,向氯化溶剂中加入催化剂、引发剂,开始通入氯气并且同时滴加原料苯甲醚,在光照条件下,原料与氯气进行光氯化反应,反应到终点后脱除溶剂得到目标产物。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于:双三氟甲基苯作为光氯化溶剂,通常使用量为原料的1-50倍(w/w),在2-20倍时(w/w)反应效果较好,在3-10倍时(w/w)反应效果最好。
4.根据权利要求1、2或3所述的方法,其特征在于:
当二氯苄质量含量低于0.5%为反应终点;同时,每100升反应液,控制通氯速度通常为3~20L/s,控制为5~15L/s效果较好,控制为8~12L/s效果最好。
5.根据权利要求2、3或4所述的方法,其特征在于:所述引发剂为偶氮二异丁酸二甲酯、偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈、过氧化苯甲酰、过氧化十二酰中的一种或二种以上;所述引发剂加入量为原料的0.1~10%(w/w);用量为原料重量的1-7%范围内效果较好,用量为原料重量的2-4%效果最好;
催化剂为三氯化磷、三氯氧磷、五氯化磷中的一种或二种以上;通常使用量为原料苯甲醚重量的0.5-15%,用量为原料重量的2-8%范围内效果较好,用量为原料重量的3-4%效果最好。
6.根据权利要求1、2、3、4或5所述的方法,其特征在于:所述氯化反应温度为40-150℃;其中,最佳反应温度是60-100℃。
7.根据权利要求1、2、3、4、5或6所述的方法,其特征在于:
反应体系的所有反应液于反应设备中的投入量为反应设备容积的30~80%。
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