[发明专利]一种硼化铌纳米粉体的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于陶瓷粉体制备技术领域，具体涉及一种硼化铌(NbB₂)纳米粉体的制备方法，其可用于制备超高温陶瓷、耐磨材料和超导材料。

背景技术

NbB₂具有熔点高、硬度大、导电导热性能好、可抵抗熔融金属侵蚀、具有超导性等特点，可用于制作超高温结构材料和超导材料，在超高温、金属冶炼等极限环境具有重要的应用。

纳米NbB₂由于粉体颗粒尺寸小，比微米NbB₂粉体具有更高的反应活性。使用纳米NbB₂粉体可有效降低陶瓷材料的烧结温度，提高陶瓷的致密度，进而提高陶瓷材料的性能。另外，作为增强相，纳米粉体比微米粉体具有更强的增韧性。因此合成纳米NbB₂粉体具有很大的实用价值。

目前，NbB₂粉体的合成方法主要有以下四种：(1)直接反应法：原料可采用金属单质Nb和单质B，也可采用NbCl₅和NaBH₄，该法合成粉末纯度高，但原料昂贵，反应过程激烈，不易控制，所得粉体粒径分布不均匀；(2)机械合金法：原料为金属单质Nb和单质B，该法工艺简单，但耗时长，原料昂贵；(3)还原法：以还原剂(B或B₄C/或B₄C+C或B₂O₃+C)在高温下还原Nb₂O₅，该法所得粉体粒径分布均匀，但合成温度高，合成粉体粒径较大。如唐竹兴等人(中国发明专利申请号：201110136047.7)采用Nb₂O₅，B₄C，B₂O₃和酚醛树脂为原料合成了NbB₂粉体，其合成温度为1350～1900℃，合成时间6～8h。

从以上分析可知，目前NbB₂粉体的制备方法普遍存在一些不足，极大地限制了NbB₂粉体的应用。因此，寻求一种工艺简单，成本低廉的NbB₂纳米粉体的制备方法具有非常重要的意义。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于克服现有技术的不足，提供了一种简单有效、低温制备NbB₂纳米粉体的方法。

为了解决以上技术问题，本发明是通过以下技术方案予以实现的，包括如下步骤：

(1)首先将铌源、单质硼粉和熔盐按比例进行配比，并放入球磨机中干磨混合，具体是：将五氧化二铌与单质硼粉按摩尔比为3：22的比例进行配比混合，然后加入质量为上述混合物1～20倍的熔盐进行混合；所述熔盐为氯化钠、氯化钾、氯化镁、氯化锂中的一种或几种混合；

(2)将步骤(1)得到的混合粉体放入刚玉坩埚中，在氩气保护下于800～1000℃进行热处理1～4h后自然冷却到室温，得到NbB₂、B₂O₃和熔盐混合物；

(3)将步骤(2)得到的混合物放入去离子水中，加热至60～90℃，通过搅拌溶解反应生成的B₂O₃及熔盐，然后通过过滤分离、水洗、醇洗、干燥等工艺即可得到纳米NbB₂粉体。

作为一种优化，所述步骤(1)中的熔盐为NaCl与KCl按摩尔比1：1进行配比得到的混合物，该熔盐的质量为Cr₂O₃与B粉总质量的10倍；所述步骤(2)热处理温度为1000℃，热处理时间为1h；所述步骤(3)去离子水加热至80℃。

与现有技术相比，本发明具有以下技术效果。

(1)本发明采用的工艺简单，无需成型过程，适合规模化生产。